殘留溶劑測定法(參考版)
2025-06-25 17:49本頁面
【正文】 。如果色譜峰分叉或峰形變寬、峰形不對稱則表明藥品中的殘留溶劑與對照品不是同一物質(zhì)。配制與藥品中殘留溶劑濃度相當(dāng)?shù)膶φ掌啡芤?，將對照品溶液加入藥品中，在合適的色譜條件下測定。 確定 根據(jù)初步判斷結(jié)果，使用有機溶劑標(biāo)樣配制對照品溶液，選擇適當(dāng)?shù)牡葴厣V系統(tǒng)測定對照品溶液和供試品溶液，供試品溶液中殘留溶劑的保留時間應(yīng)與對照品的保留時間一致。 未知樣品中殘留溶劑的種類 初步判斷 ，加蓋密封作為供試品溶液； 分別采用程序升溫法，在非極性和極性兩種色譜柱系統(tǒng)條件下，按推薦的程序升溫條件用頂空氣相色譜法測定藥品中所有揮發(fā)性組分的保留時間；在相同色譜條件下測定丁酮的保留時間； 計算藥品中所有揮發(fā)性組分相對于丁酮的相對保留時間。 結(jié)果判定 測定結(jié)果小于中國藥典規(guī)定限度的組分，為殘留溶劑項符合規(guī)定的組分。根據(jù)供試品溶液的濃度計算出按照中國藥典的限度應(yīng)配制的對照品濃度，并用內(nèi)標(biāo)溶液配制。 定量測定 配制足夠量的一定濃度的內(nèi)標(biāo)溶液備用。如果不能達(dá)到要求，根據(jù)情況進行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，如調(diào)整柱溫、流速等或選用其他色譜柱系統(tǒng)。 ，加蓋密封作為供試品溶液。 測定方法的考察與優(yōu)化 用所選溶劑配制對照品溶液并加入內(nèi)標(biāo)，并在所選色譜柱系統(tǒng)考察是否能夠達(dá)到分離要求，內(nèi)標(biāo)是否合適。 由于不同的實驗室在測定同一藥品時可能采用了不同的實驗方法，當(dāng)測定結(jié)果處于合格不合格邊緣時，以采用內(nèi)標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)加入法為準(zhǔn)。對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物，可采用其他方法如離子色譜法等測定。供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免待測物與酸反應(yīng)后不易氣化。 含氮堿性化合物的測定 普通氣相色譜的不銹鋼管路、進樣器的襯管等對有機胺等含氮堿性化合物具有較強的吸附作用，致使其檢出靈敏度降低。如二者結(jié)果一致，則可以排除測定中有共出峰的干擾；如二者結(jié)果不一致，則表明測定中有共出峰的干擾。當(dāng)測定的有機溶劑殘留量超出限度，但未能確定供試品中是否有未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對測定有干擾作用時，應(yīng)通過試驗排除干擾作用的存在。 干擾峰的排除 供
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