殘留溶劑測定法(編輯修改稿)
2025-07-19 17:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 85℃，頂空瓶平衡時間30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。 具體到某個藥品的殘留溶劑檢查時，可根據(jù)該品種項下的殘留溶劑組成調(diào)整升溫程序。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。 第三法 溶液直接進(jìn)樣法 主要適用于企業(yè)對生產(chǎn)工藝中特定的殘留溶劑的控制，可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細(xì)管柱。 不應(yīng)采用酸或堿作為溶劑。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣2~3次，每次1~2181。l，測定待測峰的峰面積。6 計算法 限度檢查 除另有規(guī)定外，按各品種項下規(guī)定的供試溶液濃度測定。以內(nèi)標(biāo)法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對照品溶液的相應(yīng)比值。以外標(biāo)法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對照品溶液的相應(yīng)峰面積。 定量測定 按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計算各殘留溶劑的量。7 注意事項 頂空條件的選擇 應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的頂空平衡溫度；但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。 頂空平衡時間一般為30~45分鐘，以保證供試品溶液的氣液兩相有足夠的時間達(dá)到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。 對于有傳輸管的頂空進(jìn)樣器，傳輸管溫度應(yīng)適當(dāng)，通常設(shè)定在110℃~120℃。 對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。 定量方法的驗證 當(dāng)采用頂空色譜系統(tǒng)測定時，供試品與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中，故應(yīng)考慮氣液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)。由于標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響，故通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗證定量方法的準(zhǔn)確性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)加入法與其他定量方法的結(jié)果不一致時，應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)加入法的結(jié)果為準(zhǔn)。 干擾峰的排除 供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物易對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。干擾
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