殘留溶劑測定法(編輯修改稿)
2024-07-19 17:49 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 85℃，頂空瓶平衡時間30~60分鐘；進樣口溫度為200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。 具體到某個藥品的殘留溶劑檢查時，可根據(jù)該品種項下的殘留溶劑組成調(diào)整升溫程序。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。 第三法 溶液直接進樣法 主要適用于企業(yè)對生產(chǎn)工藝中特定的殘留溶劑的控制，可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細管柱。 不應采用酸或堿作為溶劑。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣2~3次，每次1~2181。l，測定待測峰的峰面積。6 計算法 限度檢查 除另有規(guī)定外，按各品種項下規(guī)定的供試溶液濃度測定。以內(nèi)標法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內(nèi)標峰面積之比不得大于對照品溶液的相應比值。以外標法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對照品溶液的相應峰面積。 定量測定 按內(nèi)標法或外標法計算各殘留溶劑的量。7 注意事項 頂空條件的選擇 應根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的頂空平衡溫度；但此時應兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。 頂空平衡時間一般為30~45分鐘，以保證供試品溶液的氣液兩相有足夠的時間達到平衡。頂空平衡時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導致定量準確性的降低。 對于有傳輸管的頂空進樣器，傳輸管溫度應適當，通常設(shè)定在110℃~120℃。 對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。 定量方法的驗證 當采用頂空色譜系統(tǒng)測定時，供試品與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中，故應考慮氣液平衡過程中的基質(zhì)效應。由于標準加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應的影響，故通常采用標準加入法驗證定量方法的準確性。當標準加入法與其他定量方法的結(jié)果不一致時，應以標準加入法的結(jié)果為準。 干擾峰的排除 供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物易對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。干擾
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