殘留溶劑測(cè)定法(已改無(wú)錯(cuò)字)
2023-07-23 17:49:35 本頁(yè)面
【正文】 作用包括在測(cè)定的色譜系統(tǒng)中未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物與待測(cè)物的保留值相同(共出峰)；或熱降解產(chǎn)物與待測(cè)物的結(jié)構(gòu)相同(如甲氧基熱裂解產(chǎn)生甲醇)。當(dāng)測(cè)定的有機(jī)溶劑殘留量超出限度，但未能確定供試品中是否有未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對(duì)測(cè)定有干擾作用時(shí)，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)排除干擾作用的存在。對(duì)第一類(lèi)干擾作用，通常采用在另一種極性相反的色譜柱系統(tǒng)中對(duì)相同樣品再進(jìn)行測(cè)定，比較不同色譜系統(tǒng)中測(cè)定的結(jié)果。如二者結(jié)果一致，則可以排除測(cè)定中有共出峰的干擾；如二者結(jié)果不一致，則表明測(cè)定中有共出峰的干擾。對(duì)第二類(lèi)干擾作用，通常要通過(guò)測(cè)定已知不含該溶劑的對(duì)照樣品來(lái)加以判斷。 含氮堿性化合物的測(cè)定 普通氣相色譜的不銹鋼管路、進(jìn)樣器的襯管等對(duì)有機(jī)胺等含氮堿性化合物具有較強(qiáng)的吸附作用，致使其檢出靈敏度降低。當(dāng)采用頂空進(jìn)行系統(tǒng)測(cè)定此類(lèi)化合物時(shí)，應(yīng)采用惰性的硅鋼材料或鎳鋼材料管路；或采用溶液直接進(jìn)樣法測(cè)定。供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免待測(cè)物與酸反應(yīng)后不易氣化。通常采用弱極性的色譜柱或填料經(jīng)堿處理過(guò)的色譜柱分析含氮堿性化合物，如果采用胺分析專(zhuān)用柱進(jìn)行分析，效果更好。對(duì)不宜采用氣相色譜法測(cè)定的含氮堿性化合物，可采用其他方法如離子色譜法等測(cè)定。 檢測(cè)器的選擇對(duì)含鹵素元素的殘留溶劑如氯仿等，采用ECD檢測(cè)器，易得到高的靈敏度。 由于不同的實(shí)驗(yàn)室在測(cè)定同一藥品時(shí)可能采用了不同的實(shí)驗(yàn)方法，當(dāng)測(cè)定結(jié)果處于合格不合格邊緣時(shí)，以采用內(nèi)標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)加入法為準(zhǔn)。8 應(yīng)用 已知樣品中殘留溶劑的種類(lèi) 測(cè)定方法的初步選擇 根據(jù)待測(cè)藥品的結(jié)構(gòu)和溶解性，選擇合適的頂空條件和溶劑；根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或工藝流程確定待檢測(cè)樣品中的殘留溶劑種類(lèi)，在表表3中選定適合的色譜柱系統(tǒng)以達(dá)到最好的分離，并選擇一種與待測(cè)殘留溶劑無(wú)干擾的內(nèi)標(biāo)。 測(cè)定方法的考察與優(yōu)化 用所選溶劑配制對(duì)照品溶液并加入內(nèi)標(biāo)，并在所選色譜柱系統(tǒng)考察是否能夠達(dá)到分離要求，內(nèi)標(biāo)是否合適。如果不能達(dá)到要求，根據(jù)情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，如調(diào)整柱溫、流速等或選用其他色譜柱系統(tǒng)。 ，加蓋密封作為供試品溶液。在所確定的色譜條件下測(cè)定，考察供試
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