殘留溶劑測(cè)定法-資料下載頁(yè)
2025-06-22 17:49本頁(yè)面
【正文】 品中待測(cè)殘留溶劑是否達(dá)到分離要求，內(nèi)標(biāo)出峰處是否有干擾。如果不能達(dá)到要求，根據(jù)情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，如調(diào)整柱溫、流速等或選用其他色譜柱系統(tǒng)。 最終確定色譜條件和內(nèi)標(biāo)。 定量測(cè)定 配制足夠量的一定濃度的內(nèi)標(biāo)溶液備用。，加蓋密封作為供試品溶液。根據(jù)供試品溶液的濃度計(jì)算出按照中國(guó)藥典的限度應(yīng)配制的對(duì)照品濃度，并用內(nèi)標(biāo)溶液配制。 在相同的頂空條件和色譜條件下測(cè)定對(duì)照品和供試品并按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算結(jié)果。 結(jié)果判定 測(cè)定結(jié)果小于中國(guó)藥典規(guī)定限度的組分，為殘留溶劑項(xiàng)符合規(guī)定的組分。 當(dāng)存在有干擾組分、限度邊緣組分、不符合規(guī)定的組分時(shí)，要改變測(cè)定條件做進(jìn)一步的考察，以排除干擾因素，得到正確結(jié)論。 未知樣品中殘留溶劑的種類 初步判斷 ，加蓋密封作為供試品溶液； 分別采用程序升溫法，在非極性和極性兩種色譜柱系統(tǒng)條件下，按推薦的程序升溫條件用頂空氣相色譜法測(cè)定藥品中所有揮發(fā)性組分的保留時(shí)間；在相同色譜條件下測(cè)定丁酮的保留時(shí)間； 計(jì)算藥品中所有揮發(fā)性組分相對(duì)于丁酮的相對(duì)保留時(shí)間。 將兩個(gè)柱系統(tǒng)中的揮發(fā)性組分相對(duì)于丁酮的保留時(shí)間分別與表3中的相對(duì)保留時(shí)間比較，找出相對(duì)保留時(shí)間相差小于3%的有機(jī)溶劑，作為可能存在的殘留溶劑； 找出在兩個(gè)柱系統(tǒng)中共同的可能存在的殘留溶劑，即為藥品中可能存在的殘留溶劑。 確定 根據(jù)初步判斷結(jié)果，使用有機(jī)溶劑標(biāo)樣配制對(duì)照品溶液，選擇適當(dāng)?shù)牡葴厣V系統(tǒng)測(cè)定對(duì)照品溶液和供試品溶液，供試品溶液中殘留溶劑的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品的保留時(shí)間一致。 驗(yàn)證 如果藥品中殘留溶劑的保留時(shí)間與對(duì)照品的保留時(shí)間存在微小差異，難以判斷是否為同一種物質(zhì)時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)一步確定。配制與藥品中殘留溶劑濃度相當(dāng)?shù)膶?duì)照品溶液，將對(duì)照品溶液加入藥品中，在合適的色譜條件下測(cè)定。所得殘留溶劑的色譜峰應(yīng)為單一的尖銳對(duì)稱峰。如果色譜峰分叉或峰形變寬、峰形不對(duì)稱則表明藥品中的殘留溶劑與對(duì)照品不是同一物質(zhì)。 定量測(cè)定在確定殘留溶劑種類后，按已知?dú)埩羧軇┑姆椒ㄟM(jìn)行測(cè)定，未檢出需做檢出限。
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