殘留溶劑測定法-資料下載頁
2025-06-22 17:49本頁面
【正文】 品中待測殘留溶劑是否達到分離要求，內標出峰處是否有干擾。如果不能達到要求，根據情況進行適當?shù)恼{整，如調整柱溫、流速等或選用其他色譜柱系統(tǒng)。 最終確定色譜條件和內標。 定量測定 配制足夠量的一定濃度的內標溶液備用。，加蓋密封作為供試品溶液。根據供試品溶液的濃度計算出按照中國藥典的限度應配制的對照品濃度，并用內標溶液配制。 在相同的頂空條件和色譜條件下測定對照品和供試品并按內標法計算結果。 結果判定 測定結果小于中國藥典規(guī)定限度的組分，為殘留溶劑項符合規(guī)定的組分。 當存在有干擾組分、限度邊緣組分、不符合規(guī)定的組分時，要改變測定條件做進一步的考察，以排除干擾因素，得到正確結論。 未知樣品中殘留溶劑的種類 初步判斷 ，加蓋密封作為供試品溶液； 分別采用程序升溫法，在非極性和極性兩種色譜柱系統(tǒng)條件下，按推薦的程序升溫條件用頂空氣相色譜法測定藥品中所有揮發(fā)性組分的保留時間；在相同色譜條件下測定丁酮的保留時間； 計算藥品中所有揮發(fā)性組分相對于丁酮的相對保留時間。 將兩個柱系統(tǒng)中的揮發(fā)性組分相對于丁酮的保留時間分別與表3中的相對保留時間比較，找出相對保留時間相差小于3%的有機溶劑，作為可能存在的殘留溶劑； 找出在兩個柱系統(tǒng)中共同的可能存在的殘留溶劑，即為藥品中可能存在的殘留溶劑。 確定 根據初步判斷結果，使用有機溶劑標樣配制對照品溶液，選擇適當?shù)牡葴厣V系統(tǒng)測定對照品溶液和供試品溶液，供試品溶液中殘留溶劑的保留時間應與對照品的保留時間一致。 驗證 如果藥品中殘留溶劑的保留時間與對照品的保留時間存在微小差異，難以判斷是否為同一種物質時，可用標準加入法進一步確定。配制與藥品中殘留溶劑濃度相當?shù)膶φ掌啡芤?，將對照品溶液加入藥品中，在合適的色譜條件下測定。所得殘留溶劑的色譜峰應為單一的尖銳對稱峰。如果色譜峰分叉或峰形變寬、峰形不對稱則表明藥品中的殘留溶劑與對照品不是同一物質。 定量測定在確定殘留溶劑種類后，按已知殘留溶劑的方法進行測定，未檢出需做檢出限。
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