次氯酸鈉含量測定法-資料下載頁
2025-06-26 10:36本頁面
【正文】 （2）V苦=V1（）/1000*20(3)C—標準色所相當?shù)娜芙庋鹾浚蘥/L；V1—配成標準色溶液的體積，mL； C最大—最大標準色所相當?shù)娜芙庋鹾浚?00μg/L。注1： 本方法中的c最大，對凝結(jié)水來說，為100μg/L，對鍋爐給水為50μg/L。表1為按上式計算配制500mL標準色，所需T均為20μg /mL時，酸性靛藍二磺酸鈉和苦味酸溶液的需要量。把配制好的標準色溶液注專用溶氧瓶中，注滿后用蠟密封。此標準色使用期限為一周。表1 溶解氧標準色制瓶號相當溶解氧含量μg/L配制標準色時所取體積，mLV靛V苦1002531041552063074085096010701180129013100 測定水樣時所需還原型靛藍二磺酸鈉溶液加入量 D(mL)，按下式計算 D=V1/100020式中: C最大 最大標準色所相當?shù)娜芙庋鹾? 100μg/L V1水樣的體積如取樣瓶體積為280mL，則D= 130280/(100020) ≈ mL 水樣的測定 取樣桶和溶氧瓶應(yīng)預(yù)先洗干凈，然后將溶氧瓶放在取樣桶內(nèi)，將取樣管 (厚壁膠管)插入溶氧瓶底部，使水樣充滿溶氧瓶，并溢流不少于 3min。水樣流量約為 500 mL/min 600mL/min，其溫度不超過35℃，最好能比環(huán)境溫度低1℃3℃。 將鋅汞齊滴定管慢慢插入溶解氧瓶內(nèi)，輕輕抽出取樣管，立即按上式計算量加入還原型靛藍二 磺酸鈉溶液。 輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞，在水面下混勻，放置 2min，以保證反應(yīng)完全。 從取樣桶內(nèi)取出溶氧瓶，立即在自然光或日光燈下，以白色為背景同標準色進行比較。 取樣也可以用溢流法進行，其它操作都相同。注1： 溢流取樣是指利用水樣的較高流速，使溶氧瓶口上形成隔絕空氣的水屏蔽層，當加入還原靛藍二磺酸鈉溶液時，應(yīng)先把鋅汞齊滴定管沿著瓶口邊緣排掉易被氧化的靛藍二磺酸鈉，然后在水屏蔽層保護下輕輕插入瓶內(nèi)，拔出取樣管，并立即加入一定量的還原性靛藍二磺酸鈉溶液，采用此法時不需取樣桶。注2： 水樣中的銅能使測定結(jié)果偏高，但當水樣中的銅含量小于10μg/L時，對測定結(jié)果影響不大。注3： 配制靛藍二磺酸鈉貯備液時，不可直接加熱，否則溶液顏色不穩(wěn)定。貯存時間不宜過長，如發(fā)現(xiàn)有沉 淀則要重新配制。注4： 每次測定完畢后，應(yīng)將鋅汞齊滴定管內(nèi)剩余的氨型靛藍二磺酸鈉溶液放至液面稍高于鋅汞齊層，待下 次試驗時注入新配制的溶液。注5： 鋅汞齊滴定管在使用過程中會放出氫氣，應(yīng)及時排除，以免影響還原效率。若發(fā)現(xiàn)鋅汞齊表面顏色變暗，應(yīng)重新處理后使用。注6： 氨性靛藍二磺酸鈉緩沖液放置時間不得超過8h，否則應(yīng)重新配 制。注7： 苦味酸是一種炸藥，不能將固體苦味酸研磨、錘擊或加熱，以免引起爆炸。為安全起見，一般苦味酸 中加有35%水分，使用時可以將濕苦味酸用濾紙吸去大部分水分，然后移入氯化鈣干燥器中干燥至恒重，并在干 燥器內(nèi)貯放。注8： 取樣瓶與配標準色用的溶氧瓶規(guī)格必須一致，瓶塞要十分嚴密。取樣瓶使用一段時間后瓶壁會發(fā)黃， 影響測定結(jié)果，應(yīng)定期用酸清洗干凈。
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