殘留溶劑測定法-wenkub
2023-07-07 17:49:35 本頁面
【正文】 (RSD)應不大于10%。 對照品溶液的制備 精密稱取各品種項下規(guī)定檢查的有機溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對照品溶液。 填充柱 ~。 非極性色譜柱 固定液為100%的二甲基聚硅氧烷的毛細管柱。本測定方法適用于對各論項下未收載殘留溶劑檢測方法的品種中殘留溶劑的檢驗，也可用于指導建立各論項下具體品種的殘留溶劑檢查方法。殘留溶劑測定法1 簡述藥品中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中使用過，但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。2 儀器和用具 氣相色譜儀，帶FID檢測器，頂空進樣器。 極性色譜柱 固定液為聚乙二醇(PEG20M)的毛細管柱。3 供試品溶液和對照品溶液的制備 供試品溶液的制備 頂空進樣 除另有規(guī)定外，~1g；通常以水為溶劑；對于非水溶性藥物，可采用N,N二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑；根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應不干擾待測溶劑的測定。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品溶液的濃度；若為定量測定，為保證定量結(jié)果的準確性，應根據(jù)供試品中殘留溶劑的實際殘留量確定對照品溶液的濃度；通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。5 測定法 第一法 毛細管柱頂空進樣等溫法 當需要檢查的有機溶劑數(shù)量不多，并極性差異較小時，可采用此法。由于靜態(tài)頂空進樣時，抽取的是處于氣液平衡的頂空氣，所以每個頂空瓶只能去取樣一次；供試溶液必須放入2(n)個頂空瓶中，以保證2(n)次進樣的要求。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。l，測定待測峰的峰面積。 定量測定 按內(nèi)標法或外標法計算各殘留溶劑的量。頂空平衡時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導致定量準確性的降低。由于標準加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應的影響，故通常采用標準加入法驗證定量方法的準確性。當測
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