殘留溶劑測定法-文庫吧資料
2025-06-28 17:49本頁面
【正文】 試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物易對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。由于標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響，故通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗證定量方法的準(zhǔn)確性。 對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。頂空平衡時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的頂空平衡溫度；但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。 定量測定 按內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法計算各殘留溶劑的量。以內(nèi)標(biāo)法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比不得大于對照品溶液的相應(yīng)比值。l，測定待測峰的峰面積。 不應(yīng)采用酸或堿作為溶劑。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。色譜條件如為非極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在30℃維持7分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持15分鐘；如為極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在60℃維持6分鐘；再以8℃/min的升溫速率升至100℃，維持20分鐘；以氮氣為載氣，；以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度70~85℃，頂空瓶平衡時間30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。由于靜態(tài)頂空進(jìn)樣時，抽取的是處于氣液平衡的頂空氣，所以每個頂空瓶只能去取樣一次；供試溶液必須放入2(n)個頂空瓶中，以保證2(n)次進(jìn)樣的要求。為避免溶劑在柱內(nèi)凝結(jié)，提高保留的重現(xiàn)性，柱溫不宜太低，通常在40℃~l00℃間適當(dāng)選定；常以氮氣為載氣，~；以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃，頂空瓶平衡時間30~60分鐘；進(jìn)樣口溫度一般為150℃~200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。5 測定法 第一法 毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法 當(dāng)需要檢查的有機溶劑數(shù)量不多，并極性差異較小時，可采用此法。4 系統(tǒng)適用性試驗 用待測物的色譜峰計算，毛細(xì)管色譜柱的理論板數(shù)均應(yīng)大于5000；填充柱法的理論板數(shù)一般應(yīng)大于1000。若為限度檢查，根據(jù)殘留溶劑的限
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