有害化學(xué)物質(zhì)測(cè)定法-文庫(kù)吧資料
2025-01-21 20:08本頁(yè)面
【正文】 酸變?yōu)楦邼舛? 注意干擾 – 注意硫化物鹽的生成（鉛等） 樣品 +硫酸 硝酸 加 熱 冷卻管 排氣 簡(jiǎn) 易法 （ 無(wú)冷卻 ） 24/35 使用基耶達(dá)氏長(zhǎng)頸燒瓶的前處理例 加入硫酸、硝酸、過(guò)氧化氫， 在覆套式電阻加熱器上加熱 樣品液碳化變黑產(chǎn)生 SO3白煙 分解結(jié)束 根據(jù)需要過(guò)濾、定容 加入硝酸、過(guò)氧化氫進(jìn)一步加熱 粉碎樣品 25/35 Polyethylene的 ICP分析 定量結(jié)果 （単位： μg/g） 樣品前處理 干式灰化法 基耶達(dá) 認(rèn)證值 干式灰化法 基耶達(dá) 認(rèn)證值EN1122A 法 EN1122A 法元素Cd 141 140 Pb 105 1 1 Cr 105 112 Hg BCR680 BCR681低值的原因 –干式灰化的 Hg： 揮發(fā) –基耶達(dá)法中的 Ph： 硫化鉛的沉淀 26/35 塑料材料的總結(jié) 干式灰化 濕式分解 基耶達(dá)法（ EN1122A 法）分解時(shí)間 半日 ５～６小時(shí) ２～４小時(shí)簡(jiǎn)便性 ◎ △ 〇分析可能元素 Pb,Cd Cd,As,Cr Cd,As,Cr,Hg?前處理的比較 微波法 ？ ? 優(yōu)點(diǎn) – PE只用硝酸分解，可全元素提取 ? 缺點(diǎn) – 需要每種樣品的分解條件 – 分解塑料樹(shù)脂時(shí)，以較高溫度（ 200℃ 以上）加熱，因此， 使用特氟隆制分解容器時(shí)，壽命變短。 根據(jù)需要，加入一點(diǎn)硝酸和過(guò)氧化氫。 ③ 樣品液變?yōu)榈S色則停止加熱，放至冷卻， 50mL定容。 基耶達(dá)氏長(zhǎng)頸燒瓶濕式分解法 （ EN1122A法參考） ① ，加入硫酸、硝酸、過(guò)氧化氫 在覆套式電阻加熱器上（約 300℃ ）加熱。 產(chǎn)生 SO3白煙、加熱至白煙變淡 ② 將坩堝放入電爐，以 450℃ 灰化 ③ 在坩堝中加少量硝酸和純水，加熱溶解灰。 前處理法的種類 19/35 ?將樣品 ＋ 酸放入密閉容器內(nèi)進(jìn)行高壓分解 — 在日本藥典（白糖中鉛）等中采用 ?短時(shí)間內(nèi)分解、元素的揮發(fā)、污染少。 難 溶解 的 金屬化合物、 陶瓷等 。 來(lái)自操作環(huán)境、試劑的污染少，使用酸量小。 ?高 壓 分解法、 微波 高 壓 分解法 將樣品裝入特氟隆制密閉容器，以一百數(shù)十 ℃ 加熱，在高壓下分解。 有機(jī)物分解時(shí)間長(zhǎng)（數(shù)小時(shí) ～ 數(shù)天）。低沸點(diǎn)元素 Hg、 As 、 Se、 Te、 Sb等有可能揮發(fā)。短時(shí)間（數(shù) 小時(shí) ）分解、 操作簡(jiǎn)便 。（ 以操作空白確認(rèn) ） ?測(cè)定溶液應(yīng)長(zhǎng)期穩(wěn)定 （加水分解、 沉淀 、 吸附 ） ?應(yīng)考慮試劑 （酸、 鹽濃度等 ） 對(duì)分析值的影響 （ 干擾 ）。 火焰 法 ?特長(zhǎng) ： ?測(cè)定時(shí)間快 （ 30秒／ 樣品 ） ?重現(xiàn)性出色 （ RSD＜ 1%） 火焰原子化法 11/35 電加熱原子化法 將液體樣品注入到石墨管中，通過(guò)控制石墨爐電流，最終進(jìn)行原子化。1/35 歐州有害化學(xué)物 質(zhì)的測(cè)定法 ㈱ 島津制作所 分析計(jì)測(cè)事業(yè)部 光譜經(jīng)營(yíng)部 － ICP、 AA分析實(shí)例 － 2/35 迅速法 與 精密分析 ? 迅速法（ＥＤＸ） 的優(yōu)點(diǎn) – 幾乎不需要前處理 – 操作簡(jiǎn)單，初學(xué)者也可測(cè)定 ? 迅速法的課題 – 分析 靈敏度 樹(shù)脂之外的物質(zhì) – 工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)）樣品的準(zhǔn)備 ? 精密分析的必要性 ？ – 雜質(zhì)水平的定量 – 準(zhǔn)確度的提高 ＡＡ ＩＣＰ 3/35 分析法 的 比較 X 射線熒光 火焰 AA 無(wú)火焰 AA ＩＣＰ－ＡＥＳ ＩＣＰ－
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