費(fèi)休氏水分測(cè)定法方法概要-資料下載頁(yè)
2025-04-07 22:17本頁(yè)面
【正文】 ╱ ╱ ╲OCH3對(duì)于這類(lèi)樣品的測(cè)定，既使使用特殊的試劑，副反應(yīng)仍會(huì)發(fā)生。建議不要使用大量樣品進(jìn)行測(cè)定，并經(jīng)常更換溶劑。l 與水反應(yīng)：在醛與SO2存大時(shí)，雙亞硫酸加成，水被消耗掉。CH3CHO+H2O+C5H5N?SO2→C5H5NH?SO3CHOH?R這種情況下，加入樣品后要立即開(kāi)始滴定。大雙亞硫酸加成前，水即被滴定完。l 有機(jī)酸與甲醇易起酯化反應(yīng)。建議快速滴定并使用等當(dāng)量無(wú)水甲醇與吡啶為溶劑。l 與I2反應(yīng)，I2能與易于被氧化的樣品反應(yīng)。如SO抗壞血酸、過(guò)氧化物等。可通過(guò)溫度的變化來(lái)控制測(cè)定的進(jìn)行。l 溶劑中甲醇過(guò)量或不足會(huì)引起副反應(yīng)。當(dāng)甲醇不足時(shí)，亞硫酸吡啶與水反應(yīng)使結(jié)果不準(zhǔn)確C5H5NSO3+H2O→(C5HN+H)HSO4―當(dāng)甲醇過(guò)量時(shí)C5H5N?I2+C5H5N?SO2+C5H5N+2CH3OH→C5H5NCH3SO4?CH5+2C5H5N?HIC5H5N?I2+2C5H5N?SO2+C5H5N+3CHOH→C5H5NHSO4?CH3+2C5H5NHI+C5H5NCH3SO3?CH3建議使用2040ml甲醇作為滴定的溶劑。八、故障與問(wèn)題：滴定“永不停止”：提高M(jìn)in Incr或減少延時(shí)時(shí)間；有可能水分過(guò)多。滴定結(jié)果越來(lái)越大：可能有副反應(yīng)發(fā)生，更換溶劑。滴定時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)：溶劑的“容量”可能已有極限，需更換溶劑；可能有副反應(yīng)滴定液顏色越來(lái)越深呈深棕色或黑色：有可能溶劑不足或電極被污染，還可能EP值設(shè)定過(guò)高。滴定結(jié)果不穩(wěn)定：KF試劑濃度有變化，攪拌速度不合適，調(diào)整EP值，電極被涂覆
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