125農(nóng)藥殘留量測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程-資料下載頁
2025-07-14 15:25本頁面
【正文】 擇1min后分流進(jìn)樣，初始50℃（低于溶劑沸點10℃，以每分鐘30℃升至160℃，保持1min，以每分鐘10℃升至278℃，再以每分鐘1℃升至290℃，保持5min。 操作方法 對照品儲備液的制備 精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯農(nóng)藥對照品適量，用石油醚（60~90℃）分別制成每1ml含20~25μg的溶液，即得。 混合對照品儲備液的制備 精密量取上述各對照品溶液儲備液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀釋至刻度，搖勻，即得。 混合對照品溶液的制備 精密量取上述混合對照品儲備液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分別含為0μg、4μg、8μg、40μg、200μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備藥材 取供試品于60℃干燥4h，粉碎成細(xì)粉（過五號篩），取約1~2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加石油醚（60~90℃）丙酮(4：1)混合溶液30ml，超聲處理15min，濾過，藥渣再重復(fù)上述操作2次后，合并濾液，濾液加入適量無水硫酸鈉脫水后，置100ml圓底燒瓶中，于40~45℃減壓濃縮至近干，用少量石油醚（60~90℃）反復(fù)操作至丙酮除凈，殘渣用適量石油醚（60~90℃）溶解，置玻璃層析柱［混合小柱（內(nèi)徑1~），從下至上依次為無水硫酸鈉2g、弗羅里硅土4g、微晶纖維素1g、氧化鋁（100目）1g和無水硫酸鈉2g，用石油醚（60~90℃）乙醚(4：1)混合溶液20ml預(yù)洗］上，用石油醚（60~90℃）乙醚(4：1)混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于40~45℃減壓濃縮至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重復(fù)操作至乙醚除凈，殘渣用石油醚（60~90℃）溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，即得。同法制備空白樣品。 測定法 按上述色譜條件操作，分別精密吸取供試品溶液和與之相對應(yīng)濃度的混合對照品溶液各1μl，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，取3次平均值，按外標(biāo)法計算供試品中3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量。 注意事項 本試驗所用器皿應(yīng)嚴(yán)格清洗（不能殘存鹵素離子）。 供試品溶液制備時，有機相的減壓濃縮務(wù)必至近干，避免待測成分損失。 由于中藥樣品組成復(fù)雜，特殊樣品要視具體情況適當(dāng)改變提取、凈化條件。 為防止假陽性結(jié)果，可選擇不同極性的色譜柱進(jìn)行驗證，有條件的可采用氣質(zhì)聯(lián)用予以確認(rèn)。5 文件變更記錄：文件名稱文件編號變更原因變更時間6 /
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