食品常見有害物質(zhì)的測定1概述2食品中有機磷農(nóng)藥殘留量的-資料下載頁
2025-09-19 08:06本頁面
【導讀】留存與食品的農(nóng)藥。測定方法：2020年新制定的《食品衛(wèi)生檢驗方法》。增加了42種測定農(nóng)藥的方法。用得較多的是氣相。色譜法，其次是高效液相色譜法、分光光度法。有機氯農(nóng)藥的提取步驟：。該法采用的是氣相色譜法，可檢測20種有機磷農(nóng)藥。本法為定性檢驗方法，因為速度快，廣泛使用中。無農(nóng)藥，膽堿酯酶催化能力強，顯色深。大，農(nóng)藥含量高。若抑制率≥50%為陽性結(jié)果，抑制率越大，定樣品中AFTB1的含量。5%次氯酸鈉：稱取100g漂白精，加入500mL水，清過濾后貯存于帶橡皮塞的玻璃瓶中，用作消毒劑。100mL，避光置于4℃冰箱中保存。再加5mL三氯甲烷提取一次，三氯甲烷層一并濾入蒸發(fā)皿中，最后用少量三氯甲烷洗過濾器，洗液并入蒸發(fā)皿中。好樣的薄層板預展12cm，取出揮干。將展開好的薄板放在365nm的紫外燈光下觀察：a.
【正文】 于另一展開槽內(nèi)加 10mL 丙酮 +三氯甲烷（ 8+92）混合溶劑，展開 1012cm，取出揮干。 4結(jié)果觀察 將展開好的薄板放在 365nm的紫外燈光下觀察： a.若第一點無熒光或都無熒光。說明薄板或展開劑未制備好，需重新制備。 ，而其余三點無熒光。說明樣液中有熒光猝滅劑，樣液需重新制備。 有熒光，第二點無熒光，三、四點有熒光。說明樣液不含 AFT B1或含量小于最低檢出量。 。需做確證實驗后再進行定量。 5確證實驗 于另一薄板上左邊依次點二個樣： ? 第一點： ? 第二點： 20uL樣液 在以上兩點各加一小滴三氟乙酸（ TFA），待反應 5分鐘后，用電吹風熱風 2分鐘，使溫度不高于 40℃ 。 再于薄層板的右邊點以下二個點： ? 第三點： 10uL ? 第四點： 20uL樣液 同第 3步展開后，于紫外光下觀察樣液是否產(chǎn)生與AFT B1標準點相同的衍生物 AFT B2a ,未加 TFA的第三、四點作空白對照。 6稀釋定量 若第二點的熒光強度比第一點強，則根據(jù)其強度估計減少點樣體積，于另一薄板上點四個點： ? 第一點： 10uL ? 第二點： 10uL 樣液 ? 第三點： 15uL 樣液 ? 第四點： 20uL 樣液 展開后取熒光強度與第一點相同的樣點進行計算。 計算 V1 D X = ———— V2 m X —— 樣品中 AFT B1 的含量 ug/kg(ppb) V1—— 稀釋前樣液的總體積 mL V2—— 出現(xiàn)同等熒光強度的稀釋后樣液點樣量 uL D —— 樣液的稀釋倍數(shù)
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