中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范20xx年版之熔點測定法-資料下載頁
2025-09-25 12:54本頁面
【正文】 溫度計的校正 溫度計除應(yīng)符合國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的規(guī)定外，還因其規(guī)定的允差較大，且在較長期的使用后，其標(biāo)值因經(jīng)受多次反復(fù)受熱、冷卻而產(chǎn)生誤差，因此應(yīng)經(jīng)常采用中國藥品生物制品檢定所分發(fā)的熔點標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校正。通?？稍跍y定供試品時同時進(jìn)行。 。必要時也可在臨用前再干燥。 。，內(nèi)容物的高度應(yīng)比較準(zhǔn)確為3mm。 ，用待校正的溫度計，℃的升溫速度，檢讀熔點標(biāo)準(zhǔn)品到達(dá)全熔（固相剛剛?cè)肯Вr的溫度；重復(fù)測定兩次，℃。以其均值與該標(biāo)準(zhǔn)品標(biāo)示的溫度相比較，得出該待校溫度計在該點（或其附近）時應(yīng)加上或減去的校正值（200℃℃,200℃℃）。 通常采用與被測供試品熔點相近的上下二個熔點標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測定，得出此二點的校正值，并按供試品熔點在二點之間的位置，計算出該點的校正值。 溫度計的校正值應(yīng)大體上呈現(xiàn)有規(guī)律的變化，如果發(fā)現(xiàn)多個部位的校正值忽高忽低不呈現(xiàn)有規(guī)律性的變化時，則該支溫度計應(yīng)當(dāng)停用。 個別品種的特殊要求 藥典規(guī)定一般供試品均應(yīng)在干燥后測定熔點，但對個別品種規(guī)定不經(jīng)干燥，而采用含結(jié)晶水的供試品直接測定熔點，應(yīng)予注意。如環(huán)磷酰胺、重酒石酸去甲腎上腺素和氯化琥珀膽堿均含1分子結(jié)晶水，規(guī)定在測定前不要進(jìn)行干燥。 硫酸阿托品含1分子結(jié)晶水，規(guī)定在120℃干燥3小時后立即依法測定；操作中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度與時間，且因干燥后的無水物極易吸潮，在干燥后要立即裝入毛細(xì)管并熔封，測定前再鋸開上端。 藥典規(guī)定熔點在80℃以下者的傳溫液用水，80℃以上者的傳溫液用硅油或液狀石蠟。通常的概念認(rèn)為液體石蠟也可以適用于80℃以下物質(zhì)的測定，但已知有二個品種，即優(yōu)奎寧和偶氮苯，用水作傳溫液和用液狀石蠟作傳溫液測得的熔點不一致，如用液體石蠟作傳溫液，其全熔點較用水時約高1℃。因此，應(yīng)嚴(yán)格按《中國藥典》的規(guī)定使用傳溫液。 某些藥品受熱后除失去結(jié)晶水外，還會有晶型改變、分子重排等現(xiàn)象產(chǎn)生，如鬼臼毒素在其熔點前10℃放入，會立即熔融；而長時間緩緩升溫至初熔點180℃時，可以測出其熔點。內(nèi)容總結(jié)
（1）熔點測定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
1 簡述
熔點系指一種物質(zhì)按照規(guī)定的方法測定由固相熔化成液相時的溫度,是物質(zhì)的一項物理常數(shù)
（2）一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）
（3）3 傳溫液與熔點標(biāo)準(zhǔn)品
傳溫液
水 用于測定熔點在80℃以下者
（4） 用溫度計黏附供試品 事先取溫度計插入試管所附的軟木塞，并放冷至5℃后,擦
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