沉淀溶解平衡與沉淀測定法(參考版)
2025-01-20 10:48本頁面
【正文】 。180。 84 重量分析法 ? 一、重量分析法的分類 ? 二、重量分析一般程序 ? 三、對沉淀和稱量形式的要求 ? 四、沉淀的純度及條件的選擇 ? 五、沉淀的過濾、洗滌、烘干與灼燒 60 ? ? ? ? ? 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 一、重量分析法的分類 61 過 濾 二、重量分析一般程序 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 稱樣 溶解成稀溶液 控制反 應條件 加入適量沉淀劑，變成沉淀形式 洗 滌 烘干或灼燒 稱量形式 計算被測成 分的含量 62 三、對沉淀和稱量形式的要求 ? 2. 對稱量形式的要求 ? (1)確定的化學組成 , 恒定 定量基礎 ? (2)穩(wěn)定 稱量準確 ? (3)摩爾質(zhì)量大 減少稱量誤差 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 ? 1. 對沉淀形式的要求 ? (1)沉淀的 s 小 , 溶解損失應 , 定量沉淀 ? (2)沉淀的純度高 ? (3)便于過濾和洗滌 (晶形好 ) ? (4)易于轉(zhuǎn)化為稱量形式 63 四、沉淀的純度及條件的選擇 ? 1. 沉淀的純度 ? (1)影響沉淀的因素 ? ①共沉淀： ? 表面吸附 ? 生成混晶或固溶體 ? 吸留和包夾 ? ②后沉淀 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 ? (2)提高沉淀純度的措施 ? ①選擇適當?shù)姆治霾襟E ? ②選擇合適的沉淀劑 ? ③改變雜質(zhì)存在形式 ? ④再沉淀 ? ⑤選擇適當?shù)某恋項l件 64 2. 沉淀條件的選擇 ? (1)對晶形沉淀 ? ①稀溶液 ? ②熱溶液 ? ③攪拌、逐滴加沉淀劑 ? ④陳化 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 ? (2)對無定形沉淀 ? ①濃溶液 ? ②熱溶液 ? ③加入電解質(zhì) ? ④不必陳化 (3)均勻沉淀法 65 五、沉淀的過濾、洗滌、烘干與灼燒 ? 1. 過濾：使沉淀與母液分離 ? 2. 洗滌：除去雜質(zhì)和母液 ? 3. 烘干或灼燒：將沉淀形式轉(zhuǎn)化為稱量形式 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 66 167。 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 58 ? 吸附指示劑 ：一類有色化合物，被吸附在沉淀表面之后，可能是由于形成某種化合物而導致指示劑分子結(jié)構的變化，從而引起顏色的改變。 ? (4)避免在強光下測定，以防止 AgCl感光變?yōu)榛液谏?，影響終點觀察。 ? (2)在滴定前加入糊精等膠體保護劑。Ag+Cl不吸附 FIn 理論終點時 AgCl ? (6)溫度：不宜高溫，否則 [Fe(SCN)]2+會褪色。 ? (4)干擾離子：強氧化劑，氮氧化物，以及銅鹽、汞鹽都與 SCN作用而干擾測定，必須除去。 ? (2)酸度：酸性溶液中進行。 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 32 θ 2fSC N F e [ F e ( SC N ) ] [ F e ( SC N ) ] 1 3 8 K + + ++ = =紅 色53 ? (2)返滴定法： 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 對 Cl 解決方法：過濾沉淀或加入有機溶劑 試液： X－ 的酸性溶液，指示劑：鐵銨礬，標準溶液： AgNO3和 NH4SCN Ksp?(AgCl)= 1010 Ksp?(SCN)= 1012 AgCl + SCN AgSCN + Cl ?? ? S C N)(Ag 剩余 A gSC N3 S C NFe ? ? )(S C N ) ]([ F e 2 紅色?54 2. 滴定條件和應用范圍 ? (1)指示劑用量： c(Fe3+)= mol 52 三、佛爾哈德法 ? 1. 基本原理 ? 以鐵銨礬 NH4Fe(SO4)2 50 (3)干擾離子 ? 與 Ag＋ 生成沉淀的陰離子 ? PO43， AsO42， S2 ? 與 CrO42生成沉淀的陽離子 ? Ba2+， Pb2+， Ni2+ ? 在中性或弱堿性溶液中易發(fā)生水解的離子 Al3+， Fe3+， Bi3+， Sn4+ 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 51 ? (4)與 Ag＋ 生成配離子的物質(zhì) ? NH3與 Ag＋ 生成與 [Ag(NH3)2]＋ ，需使pH， NH3以 NH4+ 的形式存在。 2. 2. 對能用于滴定的沉淀反應的要求： ? (1) 反應能定量、迅速進行 ? (2) 生成的沉淀溶解度小 ? (3) 有適當?shù)姆椒ù_定終點 ? (4) 沉淀的吸附現(xiàn)象不影響滴定終點的確定 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 46 ? 3. 銀量法： ? 反應原理： Ag＋ ＋ X＝ AgX? ? X＝ Cl， Br， I， SCN ? 可測定： X和 Ag＋ 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 47 二、莫爾法 ? 1. 基本原理： ? K2CrO4為 指示劑 ， AgNO3為 滴定劑 ，滴定 Cl，當 Cl定量沉淀后，過量的 Ag＋ 生成 Ag2CrO4而顯色，指示終點的到達 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 白色＝滴定反應 ?? ? ?? 10θsp g C lClAg Κ ?? ? ??? 12θsp4224 r OAgC r O2 Ag Κ＝磚紅色指示反應48 2. 滴定條件和應用范圍 ?(1)指示劑用量： c(CrO42)= 103 mol 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 例： PbSO4(s) ＝ SO42 + Pb2+ 白色 Ksp?(PbSO4)= 108 + S2(aq)=PbS(s) 黑色 Ksp?(PbS)= 1028 41 第八章 沉淀溶解平衡與沉淀測定法 PbSO4(s) +S2(
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