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分析化學(xué)沉淀滴定法(參考版)

2024-08-24 09:56本頁面
  

【正文】 光電池,光電管,光電倍增管 指示器 : 低檔儀器:刻度顯示( p307,圖 ) 中高檔儀器:數(shù)字顯示,自動掃描記錄 66 棱鏡: 依據(jù)不同波長光通過棱鏡時折射率不同 單色器 入射狹縫 準(zhǔn)直透鏡 棱鏡 聚焦透鏡 出射狹縫 白光 λ 1 λ 2 800 600 500 400 67 光柵: 在鍍鋁的玻璃表面刻有數(shù)量很大的 等寬度等間距 條痕 (600、 1200、 2400條 /mm )。 棱鏡 :玻璃 350~ 3200nm, 石英 185~ 4000nm 光柵 :波長范圍寬 , 色散均勻 ,分辨性能好 , 使用方便 65 吸收池 : (比色皿 )用于盛待測及參比溶液。 觀察方向 c4 c3 c2 c1 c1 c2 c3 c4 61 2. 光電比色法 通過濾光片得一窄范圍的光 (幾十 nm) 光電比色計結(jié)構(gòu)示意圖 靈敏度和準(zhǔn)確度較差 62 3. 吸光光度法和分光光度計 光源 單色器 吸收池 檢測系統(tǒng) 穩(wěn)壓電源 分光光度法的基本部件 通過棱鏡或光柵得到一束近似的單色光 . 波長可調(diào) , 故選擇性好 , 準(zhǔn)確度高 . 63 722型分光光度計結(jié)構(gòu)方框圖 《 基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 》 p93 光源 吸收池 檢測系統(tǒng) 分光系統(tǒng) 64 分光光度計的主要部件 光源 :發(fā)出所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜,有足夠 的光強(qiáng)度 ,穩(wěn)定。 60 光度分析的方法和儀器 光度分析的幾種方法 方便、靈敏,準(zhǔn)確度差。L1表示時,用 ?表示 . ?-摩爾吸光系數(shù) Molar Absorptivity A= ?bc 1%1cmE1%1cmE1%1cmE當(dāng) c的單位用 gmol1cm1 當(dāng) c的單位用 g ??==cE h hn真空中 : ??cEh46 光學(xué)光譜區(qū) 遠(yuǎn)紫外 近紫外 可見 近紅外 中紅外 遠(yuǎn)紅外 (真空紫外) 10nm~200nm 200nm ~380nm 380nm ~ 780nm 780 nm ~ ?m ?m ~ 50 ?m 50 ?m ~300 ?m 47 3. 溶液中溶質(zhì)分子對光的吸收與吸收光譜 ?/nm 顏色 互補(bǔ)光 400450 紫 黃綠 450480 藍(lán) 黃 480490 綠藍(lán) 橙 490500 藍(lán)綠 紅 500560 綠 紅紫 560580 黃綠 紫 580610 黃 藍(lán) 610650 橙 綠藍(lán) 650760 紅 藍(lán)綠 不同顏色的可見光波長及其互補(bǔ)光 48 300 400 500 600 700 ?/nm 350 525 545 Cr2O72 MnO4 Absorbance Cr2O7 MnO4的吸收光譜 350 49 苯 和 甲苯 在環(huán)己烷中的吸收光譜 苯(254nm) 甲苯(262nm) A ? 230 250 270 50 4. 光吸收基本定律 : LambertBeer定律 A=lg(I0/It)=kbc It I0 b dx I IdI s 朗伯定律 (1760) A=lg(I0/It)=k1b 比爾定律 (1852) A=lg(I0/It)=k2c 吸光度 介質(zhì)厚度 (cm) 51 T-透光率(透射比)( Transmittance) 0tIT=I= 1 0 = 1 0T k b c AA = lg (I0/It) = lg(1/T) = lgT = kbc 52 吸光度 A、透射比 T與濃度 c的關(guān)系 A T c = 1 0 k b cTA=kbc 53 K 吸光系數(shù) Absorptivity a的單位 : L 單色光 :具有相同能量 (相同波長 )的光。s ?- 頻率 E-光量子具有的能量 單位: J(焦耳 ), eV(電子伏特 ) 光量子,具有能量 。 1?m=106m, 1nm=109m, 1197。]=[NH3]= mol/L , c(NH3)=Ag(Cl)?= 1+ [Cl]β1+ …… + [Cl]4β4= 3A g ( N H ) 1? ? 3[ N H ]+2 8 . 4 01 3 2[ N H ] 1 0bb? +?39 第八章 吸 光 光 度 法 40 化學(xué)分析 :常量組分 (1%), Er %~ % 依據(jù)化學(xué)反應(yīng) , 使用玻璃儀器 化學(xué)分析與儀器分析方法比較 儀器分析 :微量組分 (1%), Er 1%~ 5% 依據(jù)物理或物理化學(xué)性質(zhì) , 需要特殊的儀器 例 : 含 Fe約 %的樣品 , 稱 , 則 m(Fe)≈ 重量法 m(Fe2O3)≈, 稱不準(zhǔn) 容量法 V(K2Cr2O7)≈, 測不準(zhǔn) 光度法 結(jié)果 %~ %, 滿足要求 準(zhǔn)確度高 靈敏度高 41 吸光光度法的基本原理 ? 特點(diǎn) (p293) –靈敏度高 :測定下限可達(dá) 10- 5~ 10- 6mol/L, 104%~ 105% –準(zhǔn)確度 能夠滿足微量組分的測定要求: 相對誤差 2~ 5% ( 1~ 2%) –操作 簡便快速 –應(yīng)用廣泛 吸光光度法是基于被測物質(zhì)的分子對光具有選擇性吸收的特性而建立起來的分析方法。 ( A g C l )[ A g 39。(2S)2=Ksp?2F(H) s p F ( H )3KS???2*436 7- 5 HPO42 3
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