【正文】 備 1 、 拉制 單晶硅生產(chǎn)部 （ 1）、 供 單晶生產(chǎn)用的原輔材料質(zhì)量要求和驗(yàn)收： 1）原料：多晶硅， 邊皮料，鍋底料，復(fù)拉料（包 括頭尾料）以及廢硅片料等組成。為此，對(duì) 多晶硅 等 原材料來源，純度，外觀形貌和后處理工序中物料潔凈處理質(zhì)量等因應(yīng)具有嚴(yán)格的要求并制定出相應(yīng)的廠內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)。 自家公司采用西門子法生產(chǎn)的多晶硅，經(jīng)實(shí)際應(yīng)用證明，具有比較高的純度，質(zhì)量可靠。進(jìn)洗料庫(kù)時(shí)，應(yīng)按如下所列要求進(jìn)行檢查和驗(yàn)收。 輔助材料： 用于腐蝕清洗硅原料和單晶棒料的化學(xué)試劑 以及摻雜劑（雜質(zhì)元素）等質(zhì)量要求如表 2所示： 表 2 化學(xué)試劑的質(zhì)量要求 要求 名稱 質(zhì)量要求 狀態(tài) 備注 HF（氫氟酸） 分析純 液態(tài) 安全存放 HNO3（硝酸） 分析純 濃度＞ 55% 液態(tài) 安全存放 KOH（氫氧化鉀） 分析純 液態(tài)或固態(tài) 安全存放 NAOH（氫氧化鈉） 分析純 液態(tài)或固態(tài) 安全存放 無水乙醇 分析純 液態(tài) 安全存放 (2)、 供 單晶生產(chǎn)需要的 主要 部件： 表 3 籽晶與籽晶夾頭的材質(zhì)和尺寸 部件名稱 材 料 尺寸（ mm。 籽晶需要延續(xù)用多次時(shí)，表面有污物，需要腐蝕時(shí)，只能腐蝕籽晶下部，以免改變固定夾頭部的尺寸。對(duì)石墨，碳?xì)值炔牧系闹饕考? 對(duì)石墨，碳?xì)值炔牧系馁|(zhì)量要求： 石墨和碳?xì)种饕怯米骷訜?，隔熱，保溫?部件材料。 用于制備加熱器，反射板，導(dǎo)流筒，坩堝，坩堝軸等部件的石墨材質(zhì)應(yīng)具備致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少等特點(diǎn)的等靜壓石墨材料，在工作期間性能穩(wěn)定。 用于制備保溫筒，保溫蓋，爐盤等部件應(yīng)具有純度比較高和灰分比較少的中粗石墨材料。主要部件用石墨材料質(zhì)量參數(shù)： 表 4 對(duì)石墨材質(zhì)的要求 參數(shù)要求 名稱 質(zhì) 量 要 求 來源 加熱器 致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定 外協(xié) 導(dǎo)流筒 致密度好，機(jī)械 強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定 外協(xié) 坩堝托 致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定 外協(xié) 坩堝軸 致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少 外協(xié) 反射板 致密度好，機(jī)械強(qiáng)度高，純度高，灰分少，性能穩(wěn)定， 外協(xié) 保溫筒 中粗結(jié)構(gòu)，機(jī)械強(qiáng)度比較高，純度高，灰分比較少，性能穩(wěn)定 外協(xié) 加熱器：根據(jù)單晶爐的爐型，設(shè)計(jì)了并且目前正在采用和運(yùn)行的有三種尺寸的全部由 高機(jī)械強(qiáng)度，純度比較高的石墨材質(zhì) 加工的： 17 英寸加熱器，拉制 6 英寸單晶， 18 英寸加熱器，拉制 6 英寸單晶， 20 英寸加熱器，拉制 6 或 8 英寸單晶， 主要部件結(jié)構(gòu)如下： 反射板：雙層石墨夾碳?xì)謱咏Y(jié)構(gòu)， 導(dǎo)流筒：雙層石墨夾碳?xì)謱咏Y(jié)構(gòu)， 坩 堝： 三瓣結(jié)構(gòu)， 坩堝軸，與金屬坩堝軸直徑尺寸相同，長(zhǎng)度根據(jù)要求而定。 根據(jù)大裝料量單晶生長(zhǎng)工藝要求，在石英坩堝內(nèi)壁還要求涂有均勻的耐高溫氧 化鋇膜。 驗(yàn)收時(shí)特別注意檢察：外形尺寸是否標(biāo)準(zhǔn)，是否存在氣泡，黑點(diǎn)，破損，邊緣損傷等缺陷。摻雜劑（雜質(zhì)元素）和液氬： 用于單晶生長(zhǎng)工藝中的化學(xué)試劑，摻雜劑（雜質(zhì)元素）和液氬（ Ar）等質(zhì)量要求如表 5所示； 表 5 摻雜劑（雜質(zhì)元素）和液氬等質(zhì)量要求 要求 名稱 質(zhì)量要求 狀態(tài) 備注 硼（ B） ≥ % 晶體 狀 或 粉末狀 注意保存 鎵（ Ga） ≥ % 常溫下 為 液態(tài) 冰廂內(nèi)保存 母合金（ P 型） 電阻率≥ 103Ω .cm 固態(tài) 注意保存 無水乙醇 分析純 液態(tài) 安全存放 液氬（ Ar） ≥ % 液態(tài) 液氬罐存放 (3)、供單晶生產(chǎn)需要的設(shè)備： 這些物質(zhì)對(duì)人身具有很大傷害作用，一定要有安全防護(hù)意識(shí)，嚴(yán)防與強(qiáng)酸和強(qiáng)鹼與人體皮膚和指甲接觸。操作人員在進(jìn)入操作間前必 須穿好工作服和工作鞋（膠膠），帶好工作冒，膠皮手套和眼鏡等防護(hù)等。 提供給拉制硅單晶用的原材料來源不同，計(jì)有本公司采用西門子水沖洗兩遍 法生產(chǎn)的多晶硅，硅片生產(chǎn)過程中切下的邊皮料，復(fù)拉料，單晶棒的頭尾料以及堝底料等。為此作為制備硅單晶用的原材料，在進(jìn)入單晶生長(zhǎng)工序后，對(duì)其表面需要進(jìn)行嚴(yán)格的去污處理（用去離子水沖洗或丙酮和無水乙醇擦）。 ? 對(duì)處理后原材料質(zhì)量要求： 表面光亮， 無斑點(diǎn)（包括酸斑），無印跡（包括手?。? 無黃色酸斑，無夾雜物等。 ④ 、 廢片的清洗處理工藝流程 廢 片 去污泥 水沖洗 攪拌 去氧化膜 酸 泡 加 HF，攪拌 水沖洗 攪拌，自來水 在通風(fēng)櫥內(nèi)操作 酸腐蝕 HF+HNO3（ 1﹕ 5），攪拌 沖 洗 電阻 ≥ 10 兆 Ω 去離子水 酸液環(huán)保處理 攪拌 鹼 腐 蝕 KOH，攪拌 水沖洗 電阻 ≥ 10 兆 Ω 去離子水 攪拌 離心熱風(fēng)甩干 烘干溫度 700C， ≥ 1小時(shí) 包 裝 雙層塑料袋封裝 建議： 1 廢片清洗相互沾接，難于清洗干凈。 2 該種廢片應(yīng)在原地經(jīng)過初步清洗處理。該方法也稱 有坩堝法， 為波蘭 科學(xué)家 J Czochralski 于 1918年發(fā)明的， 故又稱 切克拉斯基法，簡(jiǎn)稱為 CZ 法 。之后又被 G. 移植到拉制硅單晶上。 該方法的主要特點(diǎn)： a、 設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，便于操作和摻雜方便。 c、由于 單晶氧含量高，機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異 ,適于制造半導(dǎo)體器件。 （ 4）、 供單晶 生產(chǎn) 中需要的條件和要求 ① 、單晶爐： 單晶硅棒是在單晶爐內(nèi)生長(zhǎng)的，本公司現(xiàn)有不同型號(hào)和尺寸的，供拉制 6 英寸和供拉制 8英寸單晶的單晶爐共計(jì) 216臺(tái)并全部配有帶過濾網(wǎng)的 70 型真空機(jī)械泵。加熱系統(tǒng)（ 熱場(chǎng) ） 熱場(chǎng)系統(tǒng)組成的部件：它 是由石墨加熱器，石墨坩堝，保溫筒，保溫蓋板，石墨電極，梅花托以及導(dǎo)流筒（熱屏）等部件配置而成。導(dǎo)流筒（熱屏）有多層（兩層石墨中間夾一層碳?xì)郑瑔螌佣N。 附有導(dǎo)流筒的 熱系統(tǒng) 是近年來隨著單晶直徑不斷增大，加料量不斷增加而興起的 ，并已被眾多單晶廠家所接受的熱場(chǎng)。 ⑵、由于熱屏對(duì)爐熱的屏蔽使熱場(chǎng)的軸向溫度梯度增大，為提高單晶生長(zhǎng)速度創(chuàng)造條件。 同時(shí)還要考慮氣流的合理走向，以便減少雜質(zhì)沾污和保證有一個(gè)良好的單晶生長(zhǎng)環(huán)境。 加熱器上開口與液面距離： 25～ 30 ㎜ 導(dǎo)流筒下沿 與熔體液面距離： 25～ 30 ㎜ 導(dǎo)流筒內(nèi)層 與晶體外表面距離： 25～ 30㎜ 配料： 供拉制硅單晶用的有多晶硅料，復(fù)拉料，堝底料頭，尾 料等四種。 適宜的摻雜元素為硼（ B 和鎵（ Ga）。但用摻硼硅片制備的太陽能電池轉(zhuǎn)換效率有比較明顯的衰減現(xiàn)象。但用摻鎵硅片制備的太陽能電池轉(zhuǎn)換效率衰減現(xiàn)象很小，因此器件廠家（尚德公司）要求提供摻鎵硅片。 為保證稱量的精確性，多采用硼和硅母合金的形式摻入。 摻雜量計(jì)算： ? 硼（ B）的摻入量計(jì)算： 按公式： m = M .N/κ .n 式中 : m — 摻入量 (克 ) M — 裝料量 (克 ) N — 目標(biāo)電阻率對(duì)應(yīng)的雜質(zhì)濃度 (cm3) κ — 硼的分凝系數(shù) n — 母合金的 雜質(zhì)濃度 (cm3) ? 鎵（ Ga）的摻入量計(jì)算： 按公式： W/= M/ 式中： W 裝料量 (克 ) CL0 硅熔 體 的初始 雜質(zhì) 濃度 (cm3) A 摻雜元素的原子量 D 硅的比重 M 摻雜元素的 重量 (克 )