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物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告模版-文庫吧資料

2024-10-13 20:17本頁面
  

【正文】 能保持一恒定值,因部分溶劑凝固后,剩余的濃度逐漸增大,平衡溫度要逐漸下降,如果溶液的過冷程度不大,可以將溫度回升到最高值作為凝固點(diǎn),若過冷太甚,凝固的溶劑過多,溶液的濃度變化過大,使得凝固點(diǎn)偏低。使凝固點(diǎn)偏低,從而使摩爾質(zhì)量偏低。實(shí)驗(yàn)六凝固點(diǎn)降低 1實(shí)驗(yàn)原理:當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后,凝固點(diǎn)降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目,即溶劑的凝固點(diǎn)降△低值與溶液的濃度成正比,則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點(diǎn),T溶液凝固點(diǎn))則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品:SWCLG凝固點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 :△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA :⑴凝固點(diǎn)降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用? 答:稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑶為什么要用相對濃度?為什么可以用相對濃度?答:由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強(qiáng)的吸收峰,溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響,而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內(nèi)改變,因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點(diǎn),稱為“等色點(diǎn)”,討論在等色點(diǎn)處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。,目的是什么? 答:使藥品容易溶解。為什么?答:將稱量紙卷成漏斗狀,勻速而緩慢地倒入藥品,使KCL能均勻的溶解,不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。⑵熱量計(jì)熱容C還可以用什么方法測定?答:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法測定。點(diǎn),然后過O39。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測到的最高溫度點(diǎn),取b點(diǎn)所對應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對應(yīng)的溫度T2,其平均溫度(T1+T2)/2為T,經(jīng)過T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO39。:精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實(shí)驗(yàn)裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 :熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓:△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl :⑴為什么要用雷諾曲線對△T進(jìn)行校正,如何校正?答:因?yàn)闊崃康纳⑹c增加是無法完全避免的,所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的,所以需要用雷諾曲線對△T進(jìn)行校正。溶解熱的測定是在絕熱式熱量計(jì)中進(jìn)行的,根據(jù)熱量計(jì)中溫度的變化,即可算出熱效應(yīng)。前者為吸熱過程,后者為放熱過程。⑵試分析影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些?答:系統(tǒng)保溫效果要好,保溫裝臵要干燥,電流電壓值高低,即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低,同時(shí)升溫速度不易太快,酸堿充分快速混合⑶中和焓除了與溫度、壓力有關(guān)外,還與濃度有關(guān),如何測量無限稀釋時(shí)的中和焓?答:在一定的溫度下,測得不同濃度的中和熱,再做溫度與中和熱的曲線,通過取極限的方式,測得無線稀釋時(shí)的中和熱。實(shí)驗(yàn)三中和焓 1實(shí)驗(yàn)原理:1mol一元強(qiáng)酸溶液和1mol一元強(qiáng)堿混合時(shí),所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變,因?yàn)楦鹘M全部電離H+OH=H2O △H中和=〃mol1 若強(qiáng)堿中和弱酸時(shí),首先是弱酸進(jìn)行解離,然后進(jìn)行中和反應(yīng):CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和總:CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強(qiáng)堿中和反應(yīng)總的熱效應(yīng),它包括中和熱和解離熱兩部分,由蓋斯定律可求得△H解離=△H△H中和 2儀器與藥品:SWCZH中和熱(焓)測定裝臵 3數(shù)據(jù)處理: 熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=1000K△T2/CV.△rHm=1000K△T3/CV △rH解離=△rHm△rH中和誤差R=|△rH解離理論△rH解離實(shí)際|/△rH解離理論 4課后題:⑴本實(shí)驗(yàn)是用電熱法標(biāo)定熱量計(jì)的熱容C,能否改用其他方法?請?jiān)O(shè)計(jì)出一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案來。首先要弄清楚怎么使用:連接好氧彈后,旋緊減壓閥,使壓力表上讀數(shù)為15atm,充氣3分鐘,然后旋松減壓閥,取下氧彈,關(guān)閉氧氣剛瓶上端的閥門,操作完畢。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時(shí)有哪些注意事項(xiàng)。因?yàn)榄h(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使量熱計(jì)溫度升高,這部分溫度必須扣除;而量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低,這部分溫度必須加入。⑶為什么實(shí)驗(yàn)測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正? 答:量熱計(jì)熱量的散失無法避免,這可以是由于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高,也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。接著小心的將壓好的片狀試樣的點(diǎn)火絲兩端分別緊繞在電極的下端,然后旋緊氧彈蓋。而定壓則不會儲存這部分能量,所以會把這部分能量以做體積功的形式釋放出來,因此,量會比較大些。△cHm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△TQ點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲)/m 誤差R=|△cHm理論△cHm實(shí)際|/△cHm理論 :⑴說明定容燃燒熱和定壓燃燒熱的差別和相互關(guān)系 答:定容燃燒熱是在密閉剛性容器里發(fā)生的燃燒熱,定壓燃燒熱則是在具有可移動壁里發(fā)生的燃燒熱,壁內(nèi)外壓相等,所以燃燒前后其壓強(qiáng)不變。經(jīng)過這樣校正后的溫差表示由于樣品燃燒使熱量計(jì)溫度升高的數(shù)值。點(diǎn)作垂直線AB,此線與ab線和cd線的延長線交于E,F(xiàn)兩點(diǎn),則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。,與折線abcd相交于O39。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測到的最高溫度點(diǎn),由于熱量計(jì)與外界的熱量交換,曲線ab及cd常常發(fā)生傾斜。⑶如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽?答:通過輔助裝臵引入低溫,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸熱的鹽類鹽水浴冷卻(硝銨,鎂鹽等)實(shí)驗(yàn)二燃燒焓 1實(shí)驗(yàn)原理:將一定量的待測物質(zhì)在氧彈中完全燃燒,燃燒時(shí)放出的熱量使熱量計(jì)本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高,通過測定燃燒前后熱量計(jì)溫度的變化值,就可以算出該樣品的燃燒熱,其關(guān)系式為mQv=C△TQ點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲。②盡可能加快電熱器與接觸溫度計(jì)間傳熱的速度,為此要使感溫元件的熱容盡量小,感溫元件與電熱器間距離要近一些,攪拌器效率要高。(t1t2)/2(t1為最高溫度,t2為最低溫度),靈敏度曲線(溫度時(shí)間):⑴恒溫槽主要由哪幾個(gè)部分組成,各部分作用是什么?答:①浴槽:盛裝介質(zhì)②加熱器:加熱槽內(nèi)物質(zhì)③攪拌器:迅速傳遞熱量,使槽內(nèi)各部分溫度均勻④溫度計(jì):觀察槽內(nèi)物質(zhì)溫度⑤感溫元件:感應(yīng)溫度,指示加熱器工作⑥溫度控制器:溫度降低時(shí),指示加熱器工作,溫度升高時(shí),只是加熱器停止工作。當(dāng)恒溫槽因?qū)ν馍岫顾疁亟档蜁r(shí),恒溫控制器就使恒溫槽內(nèi)的加熱器工作,待加熱到所需溫度時(shí),它又使加熱器停止加熱,保持恒定水溫。結(jié)果已經(jīng)不重要,重要的是我又學(xué)到了很多很多??偟膩碚f,上這學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課,我受益匪淺。因此,要求我們在實(shí)驗(yàn)中勤于思考,善于分析,充分發(fā)揮想象力,不斷提高思維的邏輯性。第 15 頁另外,訓(xùn)練了邏輯思維能力。比如在希托夫法離子遷移數(shù)的測定,由于電極接反了,實(shí)驗(yàn)開始重做的時(shí)候,我們組才思考了其實(shí)可以不用重做的,只要把陰陽極的計(jì)算反過來就可以了。再者,提高了分析問題,解決問題的能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,如果實(shí)驗(yàn)偏離理論值在誤差的允許范圍內(nèi),要從實(shí)驗(yàn)的原理、操作步驟中對誤差進(jìn)行合理分析;如果實(shí)驗(yàn)失敗,要分析失敗的原因。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前要弄清楚實(shí)驗(yàn)的原理,各個(gè)步驟的目的及注意事項(xiàng),各個(gè)儀器的使用方法及操作技巧,這些都要通過查文獻(xiàn)獲得。首先,進(jìn)一步培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的態(tài)度,強(qiáng)化了查閱文獻(xiàn)、理解文獻(xiàn)的能力。在實(shí)驗(yàn)的過程中逐漸高了我的動手能力和思維能力,并且我也深深感受到做實(shí)驗(yàn)要具備科學(xué)的態(tài)度,認(rèn)真態(tài)度和創(chuàng)造性的思維。對于物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是需要足夠的耐心來完成的。(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:無(2)實(shí)驗(yàn)的心得:掌握了用烏氏粘度計(jì)測定高聚物溶液粘度的原理和方法。、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):?測量的時(shí)候可以把蒸餾水與粘度計(jì)一起放入恒溫槽內(nèi)恒溫,第 14 頁減少實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。(3)滲透壓法: 優(yōu)點(diǎn):?理論基礎(chǔ)清楚,無特殊假定;?絕對方法,分子量范圍廣(1~150萬),測得 的為數(shù)均分子量;?儀器簡單。各方法的優(yōu)缺點(diǎn):凝膠色譜法、端基測定法和滲透壓法 :(1)凝膠色譜法(優(yōu)點(diǎn)):快速、有效(2)端基測定法:優(yōu)點(diǎn):設(shè)備簡單(滴定管、IR、NMR)。(2)本實(shí)驗(yàn)中溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的,因此每加入一次溶液要充分混合,并抽洗粘度計(jì)的E球和G球,使粘度計(jì)各處的濃度相等。[18](2)實(shí)驗(yàn)的心得:本次實(shí)驗(yàn)利用氧彈制造密閉燃燒系統(tǒng),同時(shí)利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計(jì)對燃燒釋放熱量進(jìn)行較為精確的測定,本實(shí)驗(yàn)要求質(zhì)量測量精確,后續(xù)計(jì)算與質(zhì)量測定精確與否有著至關(guān)重要的關(guān)系,通過本次實(shí)驗(yàn)我基本掌握了利用利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計(jì)對固體樣品燃燒熱進(jìn)行測定的方法,數(shù)據(jù)處理方法,同時(shí)也思考了關(guān)于液體燃燒熱的測量方法,實(shí)驗(yàn)過程受益頗深。各方法的優(yōu)缺點(diǎn)無、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):?控制點(diǎn)火電流強(qiáng)度,消除了電流強(qiáng)度過小時(shí),克服了當(dāng)點(diǎn)火電流強(qiáng)度過大時(shí),點(diǎn)火絲迅速燒斷,樣品來不及引燃而無法完全燃燒的問題;?改變點(diǎn)火方式,將傳統(tǒng)的直燃式點(diǎn)火方式改為助燃式點(diǎn)火方式.,提高點(diǎn)火的成功率;?增加樣品使用量,使被測藥品放出的熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于火柴及點(diǎn)火絲燃燒時(shí)所放出的熱量,可以顯著提高該實(shí)驗(yàn)的測量精確度.[17]第 13 頁(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:燃燒熱是熱化學(xué)中的重要數(shù)據(jù),可用于計(jì)算生成熱、反應(yīng)熱和評價(jià)燃料的熱值。(2)在燃燒第二個(gè)樣品時(shí),須再次調(diào)節(jié)水溫。由于實(shí)驗(yàn)過程中電極方向接反了導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)重做,讓我們意識到實(shí)驗(yàn)時(shí)要細(xì)心,才能避免一些不必要的錯(cuò)誤。、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):為了防止陰、陽極溶液進(jìn)入中間區(qū),中間管有活塞,在通電過程中,稍微將活塞關(guān)小一些,減小陰、陽極溶液與中間區(qū)之間的擴(kuò)散。(2)電動勢法:優(yōu)點(diǎn):。通電時(shí)間一結(jié)束,應(yīng)盡快放出各區(qū)溶液,避免溶液的濃差擴(kuò)散。(4)本實(shí)驗(yàn)中各部分的劃分應(yīng)正確,不能將陽極區(qū)與陰極區(qū)的溶液錯(cuò)劃入中部,這樣會引起實(shí)驗(yàn)誤差。(3)實(shí)驗(yàn)過程中凡是能引起溶液擴(kuò)散,攪動等因素必須避免。實(shí)驗(yàn)12: 離子遷移數(shù)的測定希托夫法 、要點(diǎn)(1)電量計(jì)使用前應(yīng)檢查是否漏氣,陰極管、陽極管上端的塞子不能塞緊。為了求一個(gè)物質(zhì)的某個(gè)實(shí)驗(yàn)值,當(dāng)這個(gè)實(shí)驗(yàn)值無法通過現(xiàn)有的儀器直接測定時(shí),可以通過某種聯(lián)系將其與現(xiàn)有儀器有關(guān)系。例如電導(dǎo)滴定,電導(dǎo)分析(氣體溶解后引起溶液電導(dǎo)變化),測定臨界膠束濃度、電離常數(shù)、難溶鹽溶解度,水質(zhì)監(jiān)測(特別是實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水或離子交換水)、電解質(zhì)溶液濃度控制及自動記錄,物質(zhì)水分含量測定及控制,借助于電導(dǎo)變化進(jìn)行動力學(xué)研究等。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn):?用恒溫效果好的取代溫度波動大的恒溫槽;?配制好的溶液可以用導(dǎo)熱系數(shù)好的密閉容器裝好,放至恒溫槽里恒溫。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn): :PH法 :第 11 頁優(yōu)點(diǎn):靈敏度和準(zhǔn)確度較高,適用面較廣。(2)實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定,測量必須在同一溫度下進(jìn)行。在這實(shí)驗(yàn)中需要配制很多的溶液,需要有耐心和細(xì)心的配制,不然一不小心就得重新配溶液。(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:在化學(xué)中有廣泛的應(yīng)用,不僅可測定解離常數(shù)、締合常數(shù)、配合物組成及穩(wěn)定常數(shù),還可研究化學(xué)動力學(xué)中的反應(yīng)速率和機(jī)理。優(yōu)點(diǎn):使用測量儀器測量(復(fù)雜、較貴)缺點(diǎn):比較簡便、快速 、裝置的建議及改進(jìn)(1)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):對于吸收光譜曲線的測定中,精測后最好是先作圖,可以得出較為準(zhǔn)確的λa和λb,利于后面的實(shí)驗(yàn)。各方法的優(yōu)缺點(diǎn)第 10 頁:化學(xué)分析法和物理分析法 :(1)化學(xué)分析法:用滴定分析等方法測定平衡體系中的各物質(zhì)的濃度。(3)使用酸度計(jì)前應(yīng)預(yù)熱半小時(shí),使儀器穩(wěn)定。(2)使用比色皿時(shí),應(yīng)注意溶液不要裝的太滿,溶液約為80%即可。實(shí)驗(yàn)10: 液相反應(yīng)平衡常數(shù) 、要點(diǎn)(1)使用分光光度計(jì)時(shí),先接通電源,預(yù)熱20min。對于這樣的情況,我組還是不急不躁的做實(shí)驗(yàn)。[15](2)實(shí)驗(yàn)的心得:通過測定旋光物質(zhì)旋光度了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理,掌握了旋光儀的使用方法。[14]?在旋光儀中加裝一個(gè)自動記錄存儲裝置,減少人工計(jì)時(shí)和讀取數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤差。采用這種改進(jìn)的旋光管加樣操作非常方便, 可縮短加樣時(shí)間, 克服了傳統(tǒng)旋光管使用中的不足, 從而減少了實(shí)驗(yàn)誤差。樣品由加樣口(見下圖)加入, 加樣后用磨口第 9 頁旋塞旋緊。(4)旋光儀中的鈉光燈不宜長時(shí)間開啟,測量間隔較長時(shí)應(yīng)熄滅,以免損壞。(2)旋光管管蓋只有旋至不漏水即可,過緊的旋鈕會造成損壞,或因玻片受力產(chǎn)生應(yīng)力而致使有一定的假旋光。加深了怎么將復(fù)雜的反應(yīng)和現(xiàn)有的儀器通過簡化將其測出來。[13](2)實(shí)驗(yàn)的心得:了解了用酸做催化劑的丙酮反應(yīng)的內(nèi)容。?如果采用光纖探頭式比色計(jì)來進(jìn)行動力學(xué)實(shí)驗(yàn),則更便于恒溫及實(shí)驗(yàn)操作。(2)裝置的改進(jìn):?編寫一個(gè)軟件可與722S型分光光度計(jì)聯(lián)合使用,用計(jì)算機(jī)采集數(shù)據(jù),然后用圖形化的方式清晰地將數(shù)據(jù)顯示出來,并進(jìn)行一系列數(shù)據(jù)處理。(4)熟悉分光光度計(jì)的使用和其注意事項(xiàng)。(2)混合反應(yīng)溶液時(shí)操作必須迅速準(zhǔn)確。對于一個(gè)反應(yīng)的反應(yīng)
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