【正文】 第一篇：物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告.（模版）物 理 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 總 結(jié) 報(bào)告班級(jí)：11精化學(xué)號(hào)：3111202230實(shí)驗(yàn)1: 二組分金屬相圖的繪制 、要點(diǎn)（1）用電爐加熱樣品時(shí)，溫度要適當(dāng)，溫度過高樣品易氧化變質(zhì)；溫度過低或加熱時(shí)間不夠則樣品沒有完全熔化，步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)不出。（2）在側(cè)一組樣品時(shí)，可將另一組樣品放入加熱爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱，以便節(jié)約時(shí)間。混合物的體系有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，必須待第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)完后方可停止實(shí)驗(yàn)，否則須重新測(cè)定。（3）熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位。（4）實(shí)驗(yàn)過程中所有樣品管的位置不可移動(dòng)。操作要小心，防止?fàn)C傷。（5）樣品管中若有煙冒出，可能是蒸汽泄露，要及時(shí)處理。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：差熱分析（DTA）、示差掃描量熱（DSC）法和熱重法（TG或TGA）：（1）差熱分析（DTA）：也稱差示熱分析，是在溫度程序控制下，測(cè)量物質(zhì)與基準(zhǔn)物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度是比較準(zhǔn)確方便的。缺點(diǎn)：?試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進(jìn)行定量；?試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者之間會(huì)發(fā)生熱交換，降低了對(duì)熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和精確度；?用于熱量測(cè)量卻比較麻煩，而且因受樣品與參考物之間熱傳導(dǎo)的影響，定量的準(zhǔn)確度也較差。（2）示差掃描量熱（DSC）法：是在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種熱分析法，是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)：?克服了DTA分析試樣本身的熱效應(yīng)對(duì)升溫速率的影響。當(dāng)試樣開始吸熱時(shí)，本身的升溫速率大幅落后于設(shè)定值。反應(yīng)結(jié)束后，試樣的升溫速率又會(huì)高于設(shè)定值。?能進(jìn)行精確的定量分析，而DTA只能進(jìn)行定性或半定量分析。（3）熱重法（TG或TGA）：是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的技術(shù)。該法是將試樣置于具有一定加熱程序的稱量體系中，測(cè)定記錄樣品隨溫度而發(fā)第 1 頁生的重量變化。優(yōu)點(diǎn)：可以不必把藥品的主要成分從片劑、膠囊和丸劑中分離出來而直接進(jìn)行分析。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn):電爐附帶的散熱風(fēng)扇如果可以設(shè)計(jì)成調(diào)速的，能更好的調(diào)節(jié)樣品的降溫速度。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：可以應(yīng)用于冶煉和合金的制備。例如，不同品種鋼鐵的性能取決于其中碳含量的高低，在鋼鐵生產(chǎn)中可根據(jù)鐵碳系統(tǒng)相圖選擇條件以獲得所需性能的鋼鐵產(chǎn)品。此外第二組分(雜質(zhì)）在金屬固液兩相中的分凝相圖是區(qū)域熔煉（又稱區(qū)域提純）技術(shù)的依據(jù)。區(qū)域熔煉技術(shù)室提純金屬、半導(dǎo)體材料、無機(jī)和有機(jī)結(jié)晶材料，以及超導(dǎo)材料的優(yōu)良方法。[1]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：這個(gè)實(shí)驗(yàn)利用電腦和儀器連接起來，直接在電腦上顯示溫度的變化，讓我們了解到利用電腦和儀器一起連接工作可以更好的對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)時(shí)分析，可以提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。該實(shí)驗(yàn)的后續(xù)處理依靠excel軟件繪圖，讓我更一步掌握excel軟件的功能，為以后數(shù)據(jù)處理打好基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)2: 純液體飽和蒸汽壓的測(cè)量 、要點(diǎn)（1）必須充分排除凈AB彎管空間中全部空氣，使B管液面上空只含液體的蒸氣分子。AB管必須放置于恒溫水浴中的水面以下，否則其溫度與水浴溫度不同。（2）減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時(shí)達(dá)不到本實(shí)驗(yàn)要求的真空度。（3）抽氣的速度要合適，在升溫時(shí)需隨時(shí)調(diào)節(jié)放空閥，避免等壓計(jì)內(nèi)液體激烈沸騰致使B管內(nèi)液體被抽盡（如果被抽盡，要及時(shí)添加）。（4）蒸汽壓與溫度有關(guān)。（5）實(shí)驗(yàn)過程中需防止B管液體倒灌入A球內(nèi)，帶入空氣，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏大，一旦倒吸，必須重新排氣且讀取數(shù)據(jù)的時(shí)候要快速并準(zhǔn)確。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn) ：動(dòng)態(tài)法和飽和氣流法 ：第 2 頁（1）動(dòng)態(tài)法:在不同外部壓力下測(cè)定液體的沸點(diǎn)。優(yōu)點(diǎn)：在于實(shí)驗(yàn)所需的儀器要求不高，精度較高，重復(fù)性好，且可以利用少量的液體樣品快速的得出結(jié)果。（2）飽和氣流法：在一定的溫度和壓力下，讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個(gè)易揮發(fā)的待測(cè)液體，使氣體被待測(cè)液體的蒸汽所飽和。分析混合氣體中各組分的量以及總壓，再按道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓，即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。優(yōu)點(diǎn)：不僅可以測(cè)液體的飽和蒸汽壓，還可以測(cè)定固態(tài)易揮發(fā)物質(zhì)。缺點(diǎn)：不易獲得真正的飽和狀態(tài)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)值偏低。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn)：?可以在U形管中大概的位置畫一條易于觀察的線，便于觀察者調(diào)節(jié)液面將平衡時(shí)的速度，可以使采集到的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。?由于使用的是老式平衡管（圖1），實(shí)驗(yàn)中容易暴沸或倒吸，不得不重新排氣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力[2]；對(duì)平衡管進(jìn)行了重新設(shè)計(jì)（圖2），有效地解決了暴沸和倒吸問題。[3]（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：純液體飽和蒸氣壓是物質(zhì)的重要熱力學(xué)參數(shù)之一，是重要的化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。它不僅在化學(xué)、化工領(lǐng)域，而且在無線電、電子、冶金、醫(yī)藥、環(huán)境工程乃至航天航空領(lǐng)域也同樣具有重要作用。（2）實(shí)驗(yàn)的心得：對(duì)于平衡管的裝液要細(xì)心，動(dòng)作快速，不然一不小心就會(huì)裝過頭。還有在微加熱平衡管時(shí)不能對(duì)著人，我由于不知道將管口對(duì)著人，在老師的提醒下改正了。該實(shí)驗(yàn)提醒我做實(shí)驗(yàn)要注意細(xì)節(jié)，一不小心就會(huì)造成別人的傷害。第 3 頁實(shí)驗(yàn)3: 完全互溶雙液系的平衡相圖 、要點(diǎn)（1）由于整個(gè)體系并非絕對(duì)恒溫，氣、液兩相的溫度會(huì)有少許差別，因此沸點(diǎn)儀中，溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)一半浸在溶液中，一半露在蒸氣中。并隨著溶液量的增加要不斷調(diào)節(jié)水銀球的位置。（2）每次取樣量不宜過多，取樣時(shí)毛細(xì)滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。（3）在每一份樣品的蒸餾過程中，每加入一次樣品后，只要待溶液沸騰，正常回流1~2分鐘后，即可取樣測(cè)定，不宜等待時(shí)間過長。（4）要保證在實(shí)驗(yàn)過程中加熱絲都被待測(cè)液體浸沒。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)（1）有無其他實(shí)驗(yàn)方法：在測(cè)定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系時(shí)，也可以用間歇方法測(cè)定。（2）各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：可以減少由于被測(cè)物質(zhì)的量取誤差從而導(dǎo)致累積誤差。缺點(diǎn)：測(cè)幾組數(shù)據(jù)就要換幾次待測(cè)液，比較麻煩。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn)：?可以設(shè)計(jì)每次只吸取固定且夠測(cè)數(shù)據(jù)的溶液的毛細(xì)滴管；?可以加入沸石防止過熱現(xiàn)象。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：氣液平衡數(shù)據(jù)是用精餾法分離液體混合物的基礎(chǔ)。但如遇到恒沸混合物，則需輔以其他手段，例如加入第三組分以改變?cè)瓋山M分的相對(duì)揮發(fā)度，再進(jìn)行萃取蒸餾或恒沸蒸餾。[4]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：學(xué)會(huì)了阿貝折射儀的使用，掌握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。實(shí)驗(yàn)4: 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量 、要點(diǎn)（1）精密數(shù)字溫度測(cè)量儀只能清零一次，不能每次都清零，否則測(cè)量的數(shù)據(jù)的基準(zhǔn)不一樣，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量的數(shù)據(jù)不標(biāo)準(zhǔn)。（2）攪拌速度的控制方法是做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測(cè)定應(yīng)按要求的速度攪拌，第 4 頁并且測(cè)溶劑和溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要一致；要迅速準(zhǔn)確讀取溫度。（3）~1℃，為了減少過冷溫度，可加入少量晶種，每次加入晶中大小應(yīng)盡量一致。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn) ：沸點(diǎn)升高法 ：沸點(diǎn)升高法：通過測(cè)定聚合物稀溶液的沸點(diǎn)較之純?nèi)軇┓悬c(diǎn)的升高值來計(jì)算聚合物溶質(zhì)分子量的方法。優(yōu)點(diǎn)：用沸點(diǎn)升高法測(cè)尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質(zhì)量操作簡單，數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確，所用的試劑無毒，所使用的溶液較易處理。、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：可以改用沸點(diǎn)升高法測(cè)尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質(zhì)量，其操作可以避免凝固點(diǎn)降低法中一直攪拌的繁瑣操作。（2）裝置的改進(jìn)：用往復(fù)式攪拌器代替人工攪拌。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：測(cè)定凝固點(diǎn)可以鑒別物質(zhì)的純度。[5]（2）實(shí)驗(yàn)的心得:學(xué)會(huì)了精密數(shù)字溫度測(cè)量儀的使用方法，掌握了溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定技術(shù)，并加深對(duì)稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。還有在實(shí)驗(yàn)中需要不斷的攪拌，體現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)需要我們的耐心，鍛煉我們的耐心。實(shí)驗(yàn)5: 電極的制備和原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定 、要點(diǎn)（1）測(cè)定前，必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈，以免影響測(cè)定結(jié)果（2）實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定，測(cè)量必須在同一溫度下進(jìn)行。（3）要熟悉電導(dǎo)儀的使用方法，移取溶液要盡量精確且移取過程勿將溶液灑出。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn) 無、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：?整個(gè)調(diào)節(jié)測(cè)量時(shí)間要快，以免電解質(zhì)電解時(shí)間過長，溶液變稀，以致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。?接通時(shí)間要短，最好不超過5s，以防止過多電量第 5 頁通過標(biāo)準(zhǔn)電池和待測(cè)電池，造成嚴(yán)重極化現(xiàn)象，破壞電池的電化學(xué)可逆狀態(tài)。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:：通過可逆電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定可以求得平衡常數(shù)、活度系數(shù)、溶解度、絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)、溶液中離子活度，以及通過測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的溫度系數(shù)而求得有關(guān)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)。[6]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：了解了溶液電導(dǎo)、電導(dǎo)率的基本概念，學(xué)會(huì)了電導(dǎo)儀的使用方法，掌握了溶液電導(dǎo)的測(cè)定及應(yīng)用。多學(xué)了一種儀器的使用，增加了自己的實(shí)驗(yàn)技能。實(shí)驗(yàn)6: 溶液表面張力的測(cè)定最大泡壓法 、要點(diǎn)（1）實(shí)驗(yàn)前要先檢查儀器系統(tǒng)是否漏氣。（2）測(cè)定用的毛細(xì)管和恒溫試管一定要先洗干凈，玻璃不掛水珠為好，否則氣泡可能不能連續(xù)穩(wěn)定地通過，而使壓力計(jì)的讀書不穩(wěn)定。（3）毛細(xì)管端口一定要?jiǎng)偤么怪鼻腥胍好?，管口要和液面剛好接觸，不能離開液面，但亦不可深插。（4）由于表面張力和溫度有關(guān)，因此要等溶液恒溫后再測(cè)量。（5）控制好出泡速度，從毛細(xì)管口脫出氣泡每次應(yīng)為一個(gè)，即間斷脫出，讀取壓力計(jì)的壓力差時(shí)，應(yīng)取氣泡單個(gè)逸出時(shí)的最大壓力差。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：毛細(xì)管上升法、環(huán)法和滴體積法 ：（1）毛細(xì)管上升法：優(yōu)點(diǎn)：操縱步驟由于測(cè)量數(shù)據(jù)較少，使操縱變得簡單,也避免引入誤差,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確。缺點(diǎn)：因?yàn)楸砻鎻埩Φ臄?shù)值較小，很小的干擾都會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（2）環(huán)法: 優(yōu)點(diǎn)：可以快速測(cè)定表面張力缺點(diǎn)：在拉環(huán)過程中由于環(huán)的移動(dòng),很難避免液面的振動(dòng),。第 6 頁（3）滴體積法：優(yōu)點(diǎn)：樣品用量少，對(duì)濕潤性無嚴(yán)格要求。缺點(diǎn)：加工工藝高，滴體積管有效刻度使用率低和洗滌困難。[7] 、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：在調(diào)節(jié)毛細(xì)管的管口與液面相切時(shí)，后通恒溫水，這一步驟可改變?yōu)樵谕ê銣厮?~5分鐘后開始調(diào)毛細(xì)管的管口與液面相切。因?yàn)樘崆罢{(diào)節(jié)，溶液的溫度調(diào)節(jié)后會(huì)發(fā)生變化，使得溶液體積發(fā)生變化而使管口不與液面相切。（2）裝置的改進(jìn)：?恒溫水槽的恒溫水實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長時(shí)水的溫度便會(huì)波動(dòng)，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，要換能通恒溫水卻不會(huì)因時(shí)間長而溫度波動(dòng)的儀器；?調(diào)節(jié)水滴落的活塞較難控制，可以考慮連接質(zhì)軟的橡膠管，而使其帶有像醫(yī)院的吊瓶調(diào)節(jié)的那個(gè)裝置，這樣易于調(diào)節(jié)氣泡冒出的個(gè)數(shù)。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：?為研究液體表面結(jié)構(gòu)提供信息，例如監(jiān)測(cè)表面活性劑在液體表面是否形成膠束；?作為研究表面或界面吸附的一種間接手段；?驗(yàn)證表面分子互相作用理論；④研究表面活性劑的作用。[8]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：通過實(shí)驗(yàn)掌握了最大泡壓法測(cè)定表面張力的原理，了解影響表面張力測(cè)定的因素。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中需要細(xì)心的調(diào)節(jié)活塞，鍛煉了我們的觀察和調(diào)節(jié)能力。實(shí)驗(yàn)7: 乙酸乙酯皂化反應(yīng) 、要點(diǎn)（1）所配置乙酸乙酯溶液和氫氧化鈉的濃度要相同。（2）乙酸乙酯溶液需要臨時(shí)配置，配置時(shí)動(dòng)作要迅速，以減少揮發(fā)。（3）電導(dǎo)率儀使用前記得要校正。（4）所移取的溶液的體積要盡量準(zhǔn)確，以減少誤差。，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：化學(xué)分析法和物理化學(xué)分析法 ：（1）化學(xué)分析法：是在一定時(shí)間使用驟冷或取去催化劑等方法使反應(yīng)停止，取第 7 頁出一部分樣品進(jìn)行分析，直接求出濃度。優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡單缺點(diǎn)：時(shí)間長，比較麻煩（2）物理化學(xué)分析法：有旋光、折光、電導(dǎo)、分光光度計(jì)等方法。優(yōu)點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)時(shí)間短，速度快，可不中斷反應(yīng)，而且還可采用自動(dòng)化裝置。缺點(diǎn)：需一定的儀器設(shè)備，并只能得出間接的數(shù)據(jù)，有時(shí)往往會(huì)因某些不確定因素而產(chǎn)生較大的誤差。[9] 、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：由于乙酸乙酯極易揮發(fā)，氫氧化鈉又必須是新配制的，要滿足這一條件很難做到?？梢圆捎脙煞N反應(yīng)物初始濃度不相等的條件下進(jìn)行皂化反應(yīng)，即實(shí)驗(yàn)中不需要知道準(zhǔn)確乙酸乙酯的初始濃度，只要求其初始濃度略低于氫氧化鈉的濃度即可。待皂化反應(yīng)結(jié)束后，用酸度計(jì)測(cè)定該體系剩余的氫氧化鈉濃度，就可以進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。這樣既節(jié)省了時(shí)間，又簡化了實(shí)驗(yàn)的步驟，使測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。[10]（2）裝置的改進(jìn)：可以將混合乙酸乙酯和氫氧化鈉的過程改用雙管反應(yīng)器，可以較快地混合溶液，使溶液混合更均勻。（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：采用雙室混合器及連續(xù)測(cè)定和記錄電導(dǎo)變化的方法，在動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)及用電導(dǎo)對(duì)過程進(jìn)行監(jiān)測(cè)和控制的場合有一定的實(shí)用價(jià)值。[11]（2）實(shí)驗(yàn)的心得：學(xué)會(huì)使用圖解法求二級(jí)反應(yīng)的速率常數(shù)，了解了乙酸乙酯皂化的相關(guān)內(nèi)容。對(duì)于一個(gè)反應(yīng)的反應(yīng)速率的測(cè)定，可以根據(jù)其物質(zhì)的特性，可以采取多種方法進(jìn)行測(cè)試，引發(fā)我們多思考是否可以采用更好的實(shí)驗(yàn)方法來做的思路，促進(jìn)了我們的發(fā)散思維。實(shí)驗(yàn)8：丙酮碘化、要點(diǎn)（1）溫度影響反應(yīng)速率常數(shù)，實(shí)驗(yàn)時(shí)體系始終要恒溫。（2）混合反應(yīng)溶液時(shí)操作必須迅速準(zhǔn)確。（3）比色皿的位置不得變化。（4）熟悉分光光度計(jì)的使用和其注意事項(xiàng)。