【正文】 雖然這學期的物理化學實驗結束了，但它帶給我的新奇、欣喜和激發(fā)的興趣一直都在。激發(fā)興趣物理化學實驗經(jīng)常要用到物理的一些方法來研究或是做實驗。嚴謹治學物理化學實驗雖然在理論的指導下進行實驗，但因為種種原因有很多不能客服的誤差，甚至有些誤差比較大（當然也有我們自身的實驗錯誤）。在做分光光度法測定平衡常數(shù)時，往往要配十幾瓶溶液，而且需要準確配制。團隊協(xié)作物理化學實驗和以往的無機實驗或是分析實驗的區(qū)別在于以小組為單位，我們做實驗時，往往是兩到三人一小組。在學測定物質(zhì)的燃燒熱時，我們實驗所測量的是在等容條件下的燃燒熱，而平時大家所常用的是等壓下的燃燒熱。理論指導實踐不得不說，物理化學的理論性非常強，需要我們有較強的邏輯思維能力和把之前所學知識融會貫通的能力。物理化學實驗加強了這方面的初步訓練，包括包括實驗研究方案的設計，實驗研究方法的比較，實驗要求方面的選擇，實驗數(shù)據(jù)的正確記錄和處理，相關文獻資料的查閱，實驗研究結果的分析、總結和歸納，實驗研究報告的書寫等基本科學研究能力的訓練，為畢業(yè)論文和科研實踐打下基礎。（2）自學能力的提高。只有這樣，以后走向工作崗位，才能踏踏實實，做一個堂堂正正的人。是我認識到物理化學實驗作為化學實驗課程的重要分支，是與物理化學課堂理論教學相輔相成的基礎實驗課程。俗話說，人有兩個寶,雙手和大腦。第二,上課時認真聽老師做預習指導和講解,把老師特別提醒會出錯的地方寫下來,做實驗時切勿出錯。注意：如果中間區(qū)的溶液濃度變化較大，則實驗應該重做。實驗十三 二組分金屬相圖的繪制某些體系在析出固體時，會出現(xiàn)“過冷”現(xiàn)象，即溫度到達凝固點時不發(fā)生結晶，當溫度到達凝固點以下幾度時才出現(xiàn)結晶，出現(xiàn)結晶后，體系的溫度又回到凝固點。因此，應記錄反應開始一段時間的反應速率，以減小實驗誤差。實驗十二 丙酮轉化 本實驗因注意以下幾點：1．溫度對反應速度有一定的影響，本實驗在開始測定透光率后未考慮溫度的影響。所以，用粗天平稱取蔗糖用量。2：要保證毛細管尖端的潔凈與完好無損，但實際中總是會有點缺陷，如果將毛細管尖端換成是一次性的東西，然后再與毛細管相連，但這樣之后就可能不能保證整個毛細管的垂直，所以不知道可不可行。溶液配制時的問題：溶液時由大濃度向小濃度一瓶一瓶稀釋過來的。實驗七 粘度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量本實驗測定的是數(shù)均摩爾質(zhì)量，受環(huán)境的影響很大，溫度、高聚物本身的粘度影響都很大，不適合測定分子量分布很大的聚合物，分子量太小或太大都不行，測定的 是相對分子質(zhì)量，所以還需要找到一個已知分子量的物質(zhì)同時測定。實驗五 液相反應平衡常數(shù)本實驗測定電解質(zhì)(甲基紅)的電離常數(shù)，是根據(jù)甲基紅在電離前后具有不同顏色和對單色光的吸收特性，借助于分光光度法的原理，測定其電離常數(shù)，甲基紅在溶液中的電離可表示為:則其電離平衡常數(shù)K表示為:或(1)由(1)式可知測定甲基紅溶液的pH值，再根據(jù)分光光度法(多組分測定方法)，可測得［MR］和［HMR］值，即可求得pK值。實驗四 凝固點降低法測定摩爾質(zhì)量化合物的摩爾質(zhì)量是一個重要的物理化學數(shù)據(jù)。，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。如果長期使用會對師生的身體健康產(chǎn)生威脅，還會污染實驗室的環(huán)境。實驗的的改進: 在此次實驗中，通常將點火電流控制旋鈕事先測試并固定在第十個數(shù)據(jù)，可將點火電流控制旋鈕在點火之前至最小值，按下點火鍵后，在將點火電流控制轉鈕勻速的向電流增加的方向旋轉，并將點火時間控制在5s以內(nèi)，在點火指示點火結束后，終止點火。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。一步出錯，步步皆錯。而我們組合理分工，默契配合，很快就記錄完了數(shù)據(jù)，并且做出的曲線還很理想，那種又快又好的感覺真是特別讓人覺得自豪。因為每周的實驗都不一樣，各個裝置儀器也不一樣，因此每次試驗都充滿著新奇與挑戰(zhàn)。經(jīng)過這一學期的接觸，發(fā)現(xiàn)方老師是個非常值得我們尊敬和學習的人，在知識上一絲不茍，治學嚴謹，對學生嚴格但并不嚴厲，傳授知識的過程中細致而富有幽默感。我是一個貪玩的學生，在開學之初對于物理化學這門學科沒有足夠的認識，上課也沒有完全投入，課堂筆記也不是非常細致，由于個人原因曾缺席兩節(jié)課，經(jīng)過二個月的學習之后，發(fā)現(xiàn)自己在知識方面有較多的漏洞，這是才意識到物理化學的重要性，我心里非常著急，不知道自己是否能把落下的知識補回來。經(jīng)歷了這半年的相處，感覺方老師是個非常嚴謹?shù)娜?，尤其是在時間方面。重要的是如何應用計算（學會了originr軟件求斜率，excel繪圖等），培養(yǎng)了我們正確的觀察現(xiàn)象，記錄數(shù)據(jù)以及分析式樣的結果能力，還培養(yǎng)我們嚴。但應注意試管兩端螺旋不能旋得太緊（一般以隨手旋緊不漏水為止），以免護玻片產(chǎn)生應力而引起視場亮度發(fā)生變化，影響測定準確度，并將兩端殘液揩拭干凈；3）接通電源，約點燃10min，待完全發(fā)出鈉黃光后，才可觀察使用；4）檢驗度盤零度位置是否正確，如不正確，可旋松度盤蓋四只連接螺釘、轉動度盤殼進行校正：1）打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，試管內(nèi)不應有氣泡，否則會影響觀察和測定；2）調(diào)節(jié)視度螺旋至視場中三分視界清晰時止；3）轉動度盤手輪，至視場照度相一致時止；4）從放大鏡中讀出度盤所旋轉的角度；蔗糖的用量 ？答：因為蔗糖水解為一級反應，反應物起始濃度不影響反應速度常數(shù)，還有實驗中用到的蔗糖是普通的食用蔗糖，品質(zhì)較差，里面混有比較多的雜質(zhì)，純度不是很高。實驗三 最大氣泡壓力法測定液體表面張力最大氣泡法測表面張力實驗中，理論計算所得值與實驗測得數(shù)值存在偏差的因素是什么？1：首先要保證裝置不能有一點點漏氣，所以在玻璃裝置的某些接口處涂點凡士林。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。用蒸餾水代替異丙醇后不僅降低了原料的成本，又保護了實驗室的環(huán)境，對師生的身體健康也是有益的。(3)實測溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。共晶焊錫的特點是在一定溫度作用下，由固態(tài)到液態(tài)，再由液態(tài)到固態(tài)變化，期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。各區(qū)域的相態(tài)見圖。當系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點所示溫度時，熔液中又有固體B析出，即此時固體A和固體B同時析出，系統(tǒng)處于三相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=23+1=0，表示溫度不變，故步冷曲線出現(xiàn)了平臺（cd段）。系統(tǒng)若發(fā)生相變，必然產(chǎn)生相變熱，使降溫速度減慢，則在步冷曲線上會出現(xiàn)拐點或平臺，由此可以確定相變溫度。(6)由所得相圖，討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0～x之間，蒸餾會得到A 和C；若組成在x～1之間，蒸餾將會得 到C和B。④被測試樣中不應有硬性雜質(zhì)，當測 試固體試樣時，應防止把折射棱鏡表面拉 毛或產(chǎn)生壓痕。對于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢找出其它點。(3)影響實驗精度的因素之一是回流的 好壞。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率，然后由組成折射率關系曲線確定。因為加熱條件下，Ⅰ球內(nèi)壓強不斷變化，壓力計示數(shù)也會變化，無法檢查裝臵是否漏氣。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計 飽和蒸汽壓實驗裝臵緩沖儲氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實驗過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對測定沸點有何影響？其結果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。⑹影響凝固點精確測量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應如何確定？加入量過多或過少將會有何影響？ 答：加入溶劑中溶質(zhì)的量應該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因為凝固點降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應當保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點降低值不是太小，容易測定，又要保證是稀溶液這個前提。⑵什么原因可能造成過冷太甚？若過冷太甚，所測溶液凝固點偏低還是偏高？由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高？答：溶劑溫度過低會造成過冷太甚。答：兩吸收曲線交點時等濃度存在，左側堿存在形式較多，右側酸存在形式較多，吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。，為什么？答：用手順時針勻速的搖動熱量計，使熱量計中的溫度均勻傳遞，使金屬探頭檢測到準確的溫度。點作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長線交于E，F(xiàn)兩點，則E點和F點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。將燃燒前后歷次觀測到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。溶解熱則是兩過程熱效應的總和，因此，鹽溶解過程是吸熱還是放熱，是由兩過程熱效應的相對大小所決定的。答：實驗前十分鐘，用較小的功率攪拌蒸餾水后，再用遠大于之前的功率攪拌蒸餾水，○C左右，再轉為較小功率，作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。答：氧氣瓶是高壓氣體容器，使用時一定要注意安全。因此燃燒前后溫度的改變值不能直接準確測量，而必須經(jīng)過作圖法進行校正。⑵簡述裝臵氧彈和拆開氧彈的操作過程答：裝氧彈：擰開氧彈蓋，將其內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接柱更應擦干凈。必須注意，應用這種作圖法進行校正時，量熱計的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大（最好不超過2～3℃），否則會引起誤差。點，然后過O39。2儀器與藥品：氧彈熱量計 壓片機 精密數(shù)字溫度溫差儀 萘 苯甲酸 3數(shù)據(jù)處理：雷諾溫度校正曲線將燃燒前后歷次觀測到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。⑵對于提高恒溫槽的靈敏度，可以哪些方面改進？答：①恒溫槽的熱容要大些，傳熱質(zhì)的熱容越大越好。參考文獻：[1] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010： 46 [2] （第2版）[M].北京：高等教育出版社，1993：:3538 [3] 李森蘭，[M].西安：陜西科學技術出版社，2004:2326 [4] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:73 [5] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:63 [6] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:109110 [7] 肖進新，[J].（4）:49 [8] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:224 [9] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010：77 [10] 王曉菊 [J].長春師范學院學報，1999，18（5）：25 [11] 龐素娟，[M] 武漢：華中科技大學出版社，2009：:165 [12] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:167 [13] 龐素娟，[M] 武漢：華中科技大學出版社，2009：:170 [14] 林敬東，韓國彬，[M]．2006（8）：56 [15] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010：74 [16] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:103第 16 頁[17] [J].河北北方學院（自然科學版），2009 [18] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:37第 17 頁第二篇：物理化學實驗物理化學實驗大三上學期實驗一恒溫槽 ：恒溫槽之所以能維持恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。最后，讓我對excel處理數(shù)據(jù)的熟悉了解，有利于畢業(yè)論文時的數(shù)據(jù)分析處理。我們將這個告訴了一些電極接反的同學，避免了重做實驗。從開始的預習到寫實驗報告都要求以嚴謹科學的態(tài)度對待。物化實驗的要求非常嚴格，這一點從實驗中使用的各種高精密的儀器就可以看出來，哪一個不是小數(shù)點后保留好幾位，稍有不慎就會導致實驗值與理論值相差很遠，得不出科學的結論，進而宣告實驗失敗。個人學習總結：伴隨了我一個學期的物理化學實驗課結束了，通過這十四個物理化學實驗使我的實驗技能有顯著提高，接觸并掌握了很多新儀器的使用方法，學會了將課堂上的知識靈活運用到實驗中去，并可以自己用所學知識來解決實驗中所出現(xiàn)的問題，做到理論與實際緊密結合，活學活用。?液面流經(jīng)刻度時按秒表，這會認為存在著計時誤差，可以采用光敏開光等儀器來計時，減少這一部分的誤差。缺點：?結構不明確的聚合物不可測定；?誤差較大，上限分子量2萬（或3萬）；?多數(shù)烯烴類聚合物不可用此法。實驗14: 黏度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量 、要點（1）實驗過程中要恒溫，否則不易達到測定精度。（3）點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵。（1）實驗的應用拓展：無（2）實驗的心得：掌握了希托夫法測定電解質(zhì)溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。各方法的優(yōu)缺點 ：界面移動法和電動勢法 ：（1）界面移動法:第 12 頁優(yōu)點：原理簡明、測量精度較好缺點：對許多離子要獲得清晰的界面往往要借助于其他試劑，操作要求高。電極陰、陽極的位置能對調(diào)，遷移數(shù)管及電極不能