【文章內(nèi)容簡介】 1989:103第 16 頁[17] [J].河北北方學院（自然科學版），2009 [18] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:37第 17 頁第二篇：物理化學實驗物理化學實驗大三上學期實驗一恒溫槽 ：恒溫槽之所以能維持恒溫，主要是依靠恒溫控制器來控制恒溫槽的熱平衡。當恒溫槽因?qū)ν馍岫顾疁亟档蜁r，恒溫控制器就使恒溫槽內(nèi)的加熱器工作，待加熱到所需溫度時，它又使加熱器停止加熱，保持恒定水溫。：玻璃恒溫水浴精密數(shù)字溫度溫差儀 ：恒溫槽靈敏度te=177。（t1t2）/2（t1為最高溫度，t2為最低溫度），靈敏度曲線（溫度時間）：⑴恒溫槽主要由哪幾個部分組成，各部分作用是什么？答：①浴槽：盛裝介質(zhì)②加熱器：加熱槽內(nèi)物質(zhì)③攪拌器：迅速傳遞熱量，使槽內(nèi)各部分溫度均勻④溫度計：觀察槽內(nèi)物質(zhì)溫度⑤感溫元件：感應(yīng)溫度，指示加熱器工作⑥溫度控制器：溫度降低時，指示加熱器工作，溫度升高時，只是加熱器停止工作。⑵對于提高恒溫槽的靈敏度，可以哪些方面改進？答：①恒溫槽的熱容要大些，傳熱質(zhì)的熱容越大越好。②盡可能加快電熱器與接觸溫度計間傳熱的速度，為此要使感溫元件的熱容盡量小，感溫元件與電熱器間距離要近一些，攪拌器效率要高。③做調(diào)節(jié)溫度的加熱器功率要小。⑶如果所需恒定的溫度低于室溫如何裝備恒溫槽？答：通過輔助裝臵引入低溫，如使用冰水混合物冰水浴，或者溶解吸熱的鹽類鹽水浴冷卻（硝銨，鎂鹽等）實驗二燃燒焓 1實驗原理：將一定量的待測物質(zhì)在氧彈中完全燃燒，燃燒時放出的熱量使熱量計本身及氧彈周圍介質(zhì)的溫度升高，通過測定燃燒前后熱量計溫度的變化值，就可以算出該樣品的燃燒熱，其關(guān)系式為mQv=C△TQ點火絲m點火絲。2儀器與藥品：氧彈熱量計 壓片機 精密數(shù)字溫度溫差儀 萘 苯甲酸 3數(shù)據(jù)處理：雷諾溫度校正曲線將燃燒前后歷次觀測到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。圖中b點相當于開始燃燒之點，c點為觀測到的最高溫度點，由于熱量計與外界的熱量交換，曲線ab及cd常常發(fā)生傾斜。取b點所對應(yīng)的溫度T1,c點所對應(yīng)的溫度T2,其平均溫度（T1+T2）/2為T,經(jīng)過T點作橫坐標的平行線TO39。,與折線abcd相交于O39。點，然后過O39。點作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長線交于E，F(xiàn)兩點，則E點和F點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。EE來的熱量所造成熱量計溫度的升高，這部分必須扣除；而FF境輻射出熱量而造成熱量計溫度的降低，因此這部分必須加入。經(jīng)過這樣校正后的溫差表示由于樣品燃燒使熱量計溫度升高的數(shù)值。必須注意，應(yīng)用這種作圖法進行校正時，量熱計的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大（最好不超過2～3℃），否則會引起誤差?！鱟Hm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△TQ點火絲m點火絲)/m 誤差R=|△cHm理論△cHm實際|/△cHm理論 ：⑴說明定容燃燒熱和定壓燃燒熱的差別和相互關(guān)系 答：定容燃燒熱是在密閉剛性容器里發(fā)生的燃燒熱，定壓燃燒熱則是在具有可移動壁里發(fā)生的燃燒熱，壁內(nèi)外壓相等，所以燃燒前后其壓強不變。一般來說，燃燒時，會放熱，產(chǎn)氣，如果是在定容里，那壓強就會升高，這會儲存一部分能量，所以釋放出來的熱就比較少。而定壓則不會儲存這部分能量，所以會把這部分能量以做體積功的形式釋放出來，因此，量會比較大些。⑵簡述裝臵氧彈和拆開氧彈的操作過程答：裝氧彈：擰開氧彈蓋，將其內(nèi)壁擦干凈，特別是電極下端的不銹鋼接柱更應(yīng)擦干凈。接著小心的將壓好的片狀試樣的點火絲兩端分別緊繞在電極的下端，然后旋緊氧彈蓋。拆開氧彈：首先要把氧彈的出氣口打開，放出余氣，然后才慢慢旋開蓋子。⑶為什么實驗測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進行校正？ 答：量熱計熱量的散失無法避免，這可以是由于環(huán)境向量熱計輻射進熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計的溫度降低。因此燃燒前后溫度的改變值不能直接準確測量，而必須經(jīng)過作圖法進行校正。因為環(huán)境向量熱計輻射進熱量而使量熱計溫度升高，這部分溫度必須扣除；而量熱計向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計的溫度降低，這部分溫度必須加入。經(jīng)過校正后的溫度差才表示由于樣品燃燒使量熱計溫度升高的數(shù)值。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時有哪些注意事項。答：氧氣瓶是高壓氣體容器，使用時一定要注意安全。首先要弄清楚怎么使用：連接好氧彈后，旋緊減壓閥，使壓力表上讀數(shù)為15atm，充氣3分鐘，然后旋松減壓閥，取下氧彈，關(guān)閉氧氣剛瓶上端的閥門，操作完畢。：實驗成功的條件是什么？答：樣品是否完全燃燒，燃燒放出的熱量盡可能全部傳遞給量熱計和水，幾乎不與環(huán)境發(fā)生熱交換。實驗三中和焓 1實驗原理：1mol一元強酸溶液和1mol一元強堿混合時，所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變，因為各組全部電離H+OH=H2O △H中和=〃mol1 若強堿中和弱酸時，首先是弱酸進行解離，然后進行中和反應(yīng)：CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和總：CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強堿中和反應(yīng)總的熱效應(yīng)，它包括中和熱和解離熱兩部分，由蓋斯定律可求得△H解離=△H△H中和 2儀器與藥品：SWCZH中和熱(焓)測定裝臵 3數(shù)據(jù)處理： 熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=1000K△T2/CV.△rHm=1000K△T3/CV △rH解離=△rHm△rH中和誤差R=|△rH解離理論△rH解離實際|/△rH解離理論 4課后題：⑴本實驗是用電熱法標定熱量計的熱容C,能否改用其他方法？請設(shè)計出一個實驗方案來。答：實驗前十分鐘，用較小的功率攪拌蒸餾水后，再用遠大于之前的功率攪拌蒸餾水，○C左右，再轉(zhuǎn)為較小功率，作圖得出△T,根據(jù)K=PT/△T求出K值。⑵試分析影響本實驗結(jié)果的因素有哪些？答：系統(tǒng)保溫效果要好，保溫裝臵要干燥，電流電壓值高低，即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低，同時升溫速度不易太快，酸堿充分快速混合⑶中和焓除了與溫度、壓力有關(guān)外，還與濃度有關(guān)，如何測量無限稀釋時的中和焓？答：在一定的溫度下，測得不同濃度的中和熱，再做溫度與中和熱的曲線，通過取極限的方式，測得無線稀釋時的中和熱。實驗四溶解焓 1實驗原理：鹽類的溶解通常包含晶格的破壞和離子的溶劑化兩個同時進行的過程。前者為吸熱過程，后者為放熱過程。溶解熱則是兩過程熱效應(yīng)的總和，因此，鹽溶解過程是吸熱還是放熱，是由兩過程熱效應(yīng)的相對大小所決定的。溶解熱的測定是在絕熱式熱量計中進行的，根據(jù)熱量計中溫度的變化，即可算出熱效應(yīng)。最簡單的熱量計就是保溫瓶(杜瓦瓶)。：精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實驗裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 ：熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓：△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl ：⑴為什么要用雷諾曲線對△T進行校正，如何校正？答：因為熱量的散失與增加是無法完全避免的，所以溫度的變化值是不準確的，所以需要用雷諾曲線對△T進行校正。將燃燒前后歷次觀測到的水溫記錄下來，并作圖，連成abcd線。圖中b點相當于開始燃燒之點，c點為觀測到的最高溫度點，取b點所對應(yīng)的溫度T1,c點所對應(yīng)的溫度T2,其平均溫度（T1+T2）/2為T,經(jīng)過T點作橫坐標的平行線TO39。,與折線abcd相交于O39。點，然后過O39。點作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長線交于E，F(xiàn)兩點，則E點和F點所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。⑵熱量計熱容C還可以用什么方法測定？答：用標準物質(zhì)法測定。用已知溶解熱的鹽如(KNO3)使其溶于定量水中，測得溶解前后溫度的變化△T,△Hm已知，即可得出C值。，為什么？答：將稱量紙卷成漏斗狀，勻速而緩慢地倒入藥品，使KCL能均勻的溶解，不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。，為什么？答：用手順時針勻速的搖動熱量計，使熱量計中的溫度均勻傳遞，使金屬探頭檢測到準確的溫度。，目的是什么？ 答：使藥品容易溶解。實驗五甲基紅的酸解離平衡常數(shù)的測定 1實驗原理：HMR(酸形式)=H+MR(堿形式)其離解平衡常數(shù)：K=[H][MR]/[HMR] PK=PH㏒[MR]/[HMR]分光光度計法 ：分光光度計 PH計 標準甲基紅溶液 ：AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH㏒[MR]/[HMR] 誤差： ⑴本實驗中，溫度對測定結(jié)果有何影響？采取哪些措施可以減少因此引起的實驗誤差？ 答：溫度對PH酸度計測定溶液PH的影響較大，將裝有溶液的燒杯臵于恒溫水浴中。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點，稱為“等色點”，討論在等色點處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。答：兩吸收曲線交點時等濃度存在，左側(cè)堿存在形式較多，右側(cè)酸存在形式較多，吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。⑶為什么要用相對濃度？為什么可以用相對濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強的吸收峰，溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內(nèi)改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑷在吸光度測定中，應(yīng)該怎樣選用比色皿？ 答：選擇不同長度的比色皿應(yīng)視分析樣品的吸光度而定，當比色液的顏色較淡時，應(yīng)選用光程長度較大的比色皿，當比色液的顏色較深時，應(yīng)選用光程長度較小的比色皿，本實驗采用1cm較小的比色皿。實驗六凝固點降低 1實驗原理：當指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目，即溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑵什么原因可能造成過冷太甚？若過冷太甚，所測溶液凝固點偏低還是偏高？由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高？答：溶劑溫度過低會造成過冷太甚。使凝固點偏低，從而使摩爾質(zhì)量偏低。⑶在冷卻過程中，冷凍管內(nèi)固、液相之間和冷劑之間有哪些熱交換？它們對凝固點的測定有何影響？答：熱交換有：冷凍管中液相放出熱量而轉(zhuǎn)化為固相，冷劑從冷凍管周圍吸收熱量。當析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點偏低。⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定？加入量過多或過少將會有何影響？ 答：加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因為凝固點降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應(yīng)當保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點降低值不是太小，容易測定，又要保證是稀溶液這個前提。如果加入量過多，一方面會導致凝固點下降過多，不利于凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。⑸當溶質(zhì)在溶液中有解離、締合和生成配合物的情況時，對摩爾質(zhì)量測定值的影響如何？答：解離使?jié)舛仍龃螅瑴夭钭兇螅鄬Ψ肿淤|(zhì)量測定值偏小。締合生成締合物使?jié)舛冉档?，溫差變小，相對分子質(zhì)量測定值偏大。⑹影響凝固點精確測量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。實驗七液體飽和蒸汽壓的測定 1實驗原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。液體的飽和蒸汽壓溫度的關(guān)系可用克勞修斯克拉佩龍方程表示d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm為液體摩爾汽化熱)。若在較小的溫度變化內(nèi)，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計 飽和蒸汽壓實驗裝臵緩沖儲氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實驗過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對測定沸點有何影響？其結(jié)果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。氣壓計與管之間有空氣進入影響測定沸點準確度，結(jié)果偏大。當水浴溫度達到設(shè)定溫度時，打開真空泵使沸騰緩和，小心調(diào)節(jié)左上角和右下角旋鈕，使其成為真空，讓其再次沸騰23min,此時