【文章內(nèi)容簡介】 。，為什么？答：將稱量紙卷成漏斗狀，勻速而緩慢地倒入藥品，使KCL能均勻的溶解，不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。，為什么？答：用手順時針勻速的搖動熱量計，使熱量計中的溫度均勻傳遞，使金屬探頭檢測到準確的溫度。，目的是什么？ 答：使藥品容易溶解。實驗五甲基紅的酸解離平衡常數(shù)的測定 1實驗原理：HMR(酸形式)=H+MR(堿形式)其離解平衡常數(shù)：K=[H][MR]/[HMR] PK=PH㏒[MR]/[HMR]分光光度計法 ：分光光度計 PH計 標準甲基紅溶液 ：AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH㏒[MR]/[HMR] 誤差： ⑴本實驗中，溫度對測定結(jié)果有何影響？采取哪些措施可以減少因此引起的實驗誤差？ 答：溫度對PH酸度計測定溶液PH的影響較大，將裝有溶液的燒杯臵于恒溫水浴中。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點，稱為“等色點”，討論在等色點處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。答：兩吸收曲線交點時等濃度存在，左側(cè)堿存在形式較多，右側(cè)酸存在形式較多，吸光度和甲基紅濃度符合朗伯定律。⑶為什么要用相對濃度？為什么可以用相對濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強的吸收峰，溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內(nèi)改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑷在吸光度測定中，應(yīng)該怎樣選用比色皿？ 答：選擇不同長度的比色皿應(yīng)視分析樣品的吸光度而定，當比色液的顏色較淡時，應(yīng)選用光程長度較大的比色皿，當比色液的顏色較深時，應(yīng)選用光程長度較小的比色皿，本實驗采用1cm較小的比色皿。實驗六凝固點降低 1實驗原理：當指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目，即溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑵什么原因可能造成過冷太甚？若過冷太甚，所測溶液凝固點偏低還是偏高？由此所得的摩爾質(zhì)量偏低還是偏高？答：溶劑溫度過低會造成過冷太甚。使凝固點偏低，從而使摩爾質(zhì)量偏低。⑶在冷卻過程中，冷凍管內(nèi)固、液相之間和冷劑之間有哪些熱交換？它們對凝固點的測定有何影響？答：熱交換有：冷凍管中液相放出熱量而轉(zhuǎn)化為固相，冷劑從冷凍管周圍吸收熱量。當析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點偏低。⑷加入溶劑中的溶質(zhì)的量應(yīng)如何確定？加入量過多或過少將會有何影響？ 答：加入溶劑中溶質(zhì)的量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定，因為凝固點降低是稀溶液的依數(shù)性，所以應(yīng)當保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點降低值不是太小，容易測定，又要保證是稀溶液這個前提。如果加入量過多，一方面會導(dǎo)致凝固點下降過多，不利于凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。⑸當溶質(zhì)在溶液中有解離、締合和生成配合物的情況時，對摩爾質(zhì)量測定值的影響如何？答：解離使?jié)舛仍龃?，溫差變大，相對分子質(zhì)量測定值偏小。締合生成締合物使?jié)舛冉档停瑴夭钭冃?，相對分子質(zhì)量測定值偏大。⑹影響凝固點精確測量的因素有哪些？答：冰水浴溫度控制在3○C左右，溶液過冷，攪拌速度的控制。實驗七液體飽和蒸汽壓的測定 1實驗原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。液體的飽和蒸汽壓溫度的關(guān)系可用克勞修斯克拉佩龍方程表示d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm為液體摩爾汽化熱)。若在較小的溫度變化內(nèi)，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點。2儀器與藥品：SHBⅢA循環(huán)式多用真空泵 DPAF(真空)精密數(shù)字壓力計 飽和蒸汽壓實驗裝臵緩沖儲氣罐 SYPⅢ玻璃恒溫水浴 等壓計 冷凝管 乙醇 3數(shù)據(jù)處理 △vapHm=AR△vapHm/RT+C 4課后題：⑴在實驗過程中為什么要防止空氣倒灌？如果在等壓計Ⅰ球與Ⅱ球之間有氣體，對測定沸點有何影響？其結(jié)果如何？怎樣判斷空氣已被趕凈？ 答：如果發(fā)生空氣倒灌現(xiàn)象，則測得系統(tǒng)氣壓不是乙醇蒸汽壓。氣壓計與管之間有空氣進入影響測定沸點準確度，結(jié)果偏大。當水浴溫度達到設(shè)定溫度時，打開真空泵使沸騰緩和，小心調(diào)節(jié)左上角和右下角旋鈕，使其成為真空，讓其再次沸騰23min,此時認為空氣被趕凈。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結(jié)果有何影響？答：不能。因為加熱條件下，Ⅰ球內(nèi)壓強不斷變化，壓力計示數(shù)也會變化，無法檢查裝臵是否漏氣。漏氣會導(dǎo)致在整個實驗過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達到平衡，從而造成所測結(jié)果不準確。⑶本實驗主要誤差來源是什么？答：裝臵的氣密性是否良好，乙醇本身是否含有雜質(zhì)等。實驗八雙液系氣液相圖 1實驗原理：本實驗采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率，然后由組成折射率關(guān)系曲線確定。：FDY 雙液系沸點測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點X環(huán)已烷 找出最低恒沸點 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。加入各 組分時，如發(fā)生了微小的偏差，對相圖 的繪制無影響，因為最終液體的組成是 通過對折光率的測定，在工作曲線上得 出，所以無影響。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行？答：因為折射率與溫度有關(guān)，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水，保持恒溫。(3)影響實驗精度的因素之一是回流的 好壞。如何使回流進行好？它的標志是 什么？ 答：要使回流進行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。它的標志是溫度指示數(shù)恒定。(4)對應(yīng)某一組成測定沸點及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。對于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢找出其它點。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應(yīng)臵