【正文】 第 8 頁，各方法的優(yōu)缺點 、裝置的建議及改進（1）實驗方法的改進：在加入丙酮前應將分光光度計零點調好，加入丙酮反應盡快操作，至少在兩分鐘之內應讀出第一組數(shù)據(jù)。（2）裝置的改進：?編寫一個軟件可與722S型分光光度計聯(lián)合使用,用計算機采集數(shù)據(jù),然后用圖形化的方式清晰地將數(shù)據(jù)顯示出來,并進行一系列數(shù)據(jù)處理。減少了雜的數(shù)據(jù)采集和處理。?如果采用光纖探頭式比色計來進行動力學實驗，則更便于恒溫及實驗操作。[12] （1）實驗的應用拓展：可用此方法測定其他復雜反應的反應級數(shù)，如丙酮溴化反應的動力學研究。[13]（2）實驗的心得:了解了用酸做催化劑的丙酮反應的內容。初步認識了復雜反應機理，了解復雜反應表觀速率常數(shù)的求算方法。加深了怎么將復雜的反應和現(xiàn)有的儀器通過簡化將其測出來。實驗9: 蔗糖的轉化 、要點（1）在進行蔗糖水解速率常數(shù)測定以前，要熟練掌握旋光儀的使用，能正確而迅速地讀出其讀數(shù)。（2）旋光管管蓋只有旋至不漏水即可，過緊的旋鈕會造成損壞，或因玻片受力產生應力而致使有一定的假旋光。（3）在測定α無窮大時，加熱溫度不要超過60攝氏度。（4）旋光儀中的鈉光燈不宜長時間開啟，測量間隔較長時應熄滅，以免損壞。，各方法的優(yōu)缺點 、裝置的建議及改進（1）裝置的改進：?對旋光管進行了改進, 改進后的旋光管(見下圖)兩端用光學玻璃與旋光管成一體封死, 在旋光管的上端加一加樣口, 加樣口高度高于以旋光儀斜度放置時的旋光管上端。樣品由加樣口(見下圖)加入, 加樣后用磨口第 9 頁旋塞旋緊。加滿樣品時, 旋光管上端可能有氣泡存在, 這時只要將旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加樣口朝上, 氣泡就可以從加樣口逸出。采用這種改進的旋光管加樣操作非常方便, 可縮短加樣時間, 克服了傳統(tǒng)旋光管使用中的不足, 從而減少了實驗誤差。另一方面, 對于揮發(fā)性較強的樣品, 如使用改進的旋光管操作, 則可減少測量誤差。[14]?在旋光儀中加裝一個自動記錄存儲裝置，減少人工計時和讀取數(shù)據(jù)產生的誤差。旋光管改進對比圖（1）實驗的應用拓展：?檢定物質的純度；?測定物質在溶液中的濃度或含量；?測定溶液的密度；④光學異構體的鑒別，等等。[15]（2）實驗的心得：通過測定旋光物質旋光度了解旋光儀的結構原理，掌握了旋光儀的使用方法。在這個實驗中，由于旋光管的另一端自己掉了，導致了實驗重做，這讓我們做了很久的實驗。對于這樣的情況，我組還是不急不躁的做實驗。儀器出錯導致實驗失敗是正常的，需要我們擺好心態(tài)，這樣才能做好實驗。實驗10: 液相反應平衡常數(shù) 、要點（1）使用分光光度計時，先接通電源，預熱20min。為了延長光電管的壽命，在不測定時，應將暗盒蓋打開。（2）使用比色皿時，應注意溶液不要裝的太滿，溶液約為80%即可。并注意比色皿上白色箭頭的方向，指向光路方向。（3）使用酸度計前應預熱半小時，使儀器穩(wěn)定。（4）實驗時體系應始終保持恒溫。，各方法的優(yōu)缺點第 10 頁：化學分析法和物理分析法 ：(1)化學分析法:用滴定分析等方法測定平衡體系中的各物質的濃度。優(yōu)點：使用滴定管測量（簡單、便宜）缺點：比較麻煩、耗時（2）物理分析法：通過測定平衡體系的吸光度、電導率、折射率、旋光度來計算各物質的濃度。優(yōu)點：使用測量儀器測量（復雜、較貴）缺點：比較簡便、快速 、裝置的建議及改進（1）實驗方法的改進：對于吸收光譜曲線的測定中，精測后最好是先作圖，可以得出較為準確的λa和λb，利于后面的實驗。（2）裝置的改進：配制溶液時有的溶液的凹液面較平，而容量瓶的定容線不易于觀察，可以涂上鮮明顏色，易于觀察。（1）實驗的應用拓展：在化學中有廣泛的應用，不僅可測定解離常數(shù)、締合常數(shù)、配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)，還可研究化學動力學中的反應速率和機理。（2）實驗的心得：通過實驗掌握了分光光度計測定甲基紅電離常數(shù)的基本原理，還掌握了pH計的使用方法。在這實驗中需要配制很多的溶液，需要有耐心和細心的配制，不然一不小心就得重新配溶液。實驗11: 電導的測定及其應用 、要點(1)實驗前，必須將電導電極及電導池洗滌干凈，以免影響測定結果。(2)實驗中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進行。(3)由于醋酸溶液的各溶液是由高濃度一直稀釋下來的，要盡量減少稀釋過程的誤差，否則會造成累積誤差。，各方法的優(yōu)缺點: ：PH法 ：第 11 頁優(yōu)點：靈敏度和準確度較高,適用面較廣。又由于在測定過程中得到的是電學訊號,易于實現(xiàn)自動化和連續(xù)分析,因而應用于成份分析、生產控制等方面的研究中。、裝置的建議及改進裝置的改進：?用恒溫效果好的取代溫度波動大的恒溫槽；?配制好的溶液可以用導熱系數(shù)好的密閉容器裝好，放至恒溫槽里恒溫。（1）實驗的應用拓展：電導測定在科研和生產中均有廣泛用途。例如電導滴定，電導分析（氣體溶解后引起溶液電導變化),測定臨界膠束濃度、電離常數(shù)、難溶鹽溶解度，水質監(jiān)測（特別是實驗室用蒸餾水或離子交換水）、電解質溶液濃度控制及自動記錄，物質水分含量測定及控制，借助于電導變化進行動力學研究等。[16]（2）實驗的心得：掌握了溶液電導的測定及應用。為了求一個物質的某個實驗值，當這個實驗值無法通過現(xiàn)有的儀器直接測定時，可以通過某種聯(lián)系將其與現(xiàn)有儀器有關系。要學會利用多方法得到想要的數(shù)據(jù)。實驗12: 離子遷移數(shù)的測定希托夫法 、要點（1）電量計使用前應檢查是否漏氣，陰極管、陽極管上端的塞子不能塞緊。（2）中間區(qū)溶液的濃度若發(fā)生明顯變化實驗應重做。（3）實驗過程中凡是能引起溶液擴散，攪動等因素必須避免。電極陰、陽極的位置能對調，遷移數(shù)管及電極不能有氣泡，兩極上的電流密度不能太大。（4）本實驗中各部分的劃分應正確，不能將陽極區(qū)與陰極區(qū)的溶液錯劃入中部，這樣會引起實驗誤差。（5）本實驗由銅庫侖計的增重計算電量，因此稱量及前處理都很重要，需仔細進行。通電時間一結束，應盡快放出各區(qū)溶液，避免溶液的濃差擴散。，各方法的優(yōu)缺點 ：界面移動法和電動勢法 ：（1）界面移動法:第 12 頁優(yōu)點：原理簡明、測量精度較好缺點：對許多離子要獲得清晰的界面往往要借助于其他試劑，操作要求高。（2）電動勢法：優(yōu)點：。缺點：測量儀器復雜，操作繁瑣。、裝置的建議及改進實驗方法的改進：為了防止陰、陽極溶液進入中間區(qū)，中間管有活塞，在通電過程中，稍微將活塞關小一些，減小陰、陽極溶液與中間區(qū)之間的擴散。（1）實驗的應用拓展：無（2）實驗的心得：掌握了希托夫法測定電解質溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。由于實驗過程中電極方向接反了導致實驗重做，讓我們意識到實驗時要細心，才能避免一些不必要的錯誤。實驗13: 燃燒熱的測定 、要點（1）壓片時用力不能太松也不能太緊；點火絲必須壓在片內，如浮在片子面上會引起樣品融化而脫落，不發(fā)生燃燒。（2）在燃燒第二個樣品時，須再次調節(jié)水溫。（3）點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵。，各方法的優(yōu)缺點無、裝置的建議及改進實驗方法的改進：?控制點火電流強度,消除了電流強度過小時,克服了當點火電流強度過大時,點火絲迅速燒斷,樣品來不及引燃而無法完全燃燒的問題；?改變點火方式,將傳統(tǒng)的直燃式點火方式改為助燃式點火方式.，提高點火的成功率；?增加樣品使用量,使被測藥品放出的熱量遠遠大于火柴及點火絲燃燒時所放出的熱量,可以顯著提高該實驗的測量精確度.[17]第 13 頁（1）實驗的應用拓展：燃燒熱是熱化學中的重要數(shù)據(jù)，可用于計算生成熱、反應熱和評價燃料的熱值。食品的發(fā)熱量也可從它們的燃燒熱求得。[18]（2）實驗的心得：本次實驗利用氧彈制造密閉燃燒系統(tǒng)，同時利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計對燃燒釋放熱量進行較為精確的測定，本實驗要求質量測量精確，后續(xù)計算與質量測定精確與否有著至關重要的關系，通過本次實驗我基本掌握了利用利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計對固體樣品燃燒熱進行測定的方法，數(shù)據(jù)處理方法，同時也思考了關于液體燃燒熱的測量方法，實驗過程受益頗深。實驗14: 黏度法測定高聚物的摩爾質量 、要點（1）實驗過程中要恒溫，否則不易達到測定精度。（2）本實驗中溶液的稀釋是直接在粘度計中進行的，因此每加入一次溶液要充分混合，并抽洗粘度計的E球和G球，使粘度計各處的濃度相等。（3）粘度計要垂直放置，實驗過程中不要使其振動和拉動，否則影響實驗結果。，各方法的優(yōu)缺點：凝膠色譜法、端基測定法和滲透壓法 ：（1）凝膠色譜法（優(yōu)點）：快速、有效（2）端基測定法：優(yōu)點：設備簡單（滴定管、IR、NMR）。缺點：?結構不明確的聚合物不可測定；?誤差較大，上限分子量2萬（或3萬）；?多數(shù)烯烴類聚合物不可用此法。（3）滲透壓法: 優(yōu)點：?理論基礎清楚，無特殊假定；?絕對方法，分子量范圍廣（1~150萬），測得 的為數(shù)均分子量；?儀器簡單。缺點：?達到滲透平衡時間很長；?所測分子量與膜的種類有關（對膜的質量要求很高）。、裝置的建議及改進實驗方法的改進：?測量的時候可以把蒸餾水與粘度計一起放入恒溫槽內恒溫，第 14 頁減少實驗的時間。?液面流經刻度時按秒表，這會認為存在著計時誤差，可以采用光敏開光等儀器來計時，減少這一部分的誤差。（1）實驗的應用拓展：無（2）實驗的心得：掌握了用烏氏粘度計測定高聚物溶液粘度的原理和方法。由于我們用的是新的粘度計，其所用實驗的時間較長，考驗了我們組耐心。對于物理化學實驗是需要足夠的耐心來完成的。個人學習總結：伴隨了我一個學期的物理化學實驗課結束了，通過這十四個物理化學實驗使我的實驗技能有顯著提高，接觸并掌握了很多新儀器的使用方法，學會了將課堂上的知識靈活運用到實驗中去，并可以自己用所學知識來解決實驗中所出現(xiàn)的問題，做到理論與實際緊密結合，活學活用。在實驗的過程中逐漸高了我的動手能力和思維能力，并且我也深深感受到做實驗要具備科學的態(tài)度,認真態(tài)度和創(chuàng)造性的思維。課程結束后，我還收獲了許多。首先，進一步培養(yǎng)了嚴謹、科學的態(tài)度，強化了查閱文獻、理解文獻的能力。物化實驗的要求非常嚴格，這一點從實驗中使用的各種高精密的儀器就可以看出來，哪一個不是小數(shù)點后保留好幾位，稍有不慎就會導致實驗值與理論值相差很遠，得不出科學的結論，進而宣告實驗失敗。因此，在進行實驗前要弄清楚實驗的原理，各個步驟的目的及注意事項，各個儀器的使用方法及操作技巧，這些都要通過查文獻獲得。實驗中要認真觀察實驗現(xiàn)象，根據(jù)現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù)，如果沒有出現(xiàn)預期的現(xiàn)象要分析原因并重做實驗。實驗結束后，如果實驗偏離理論值在誤差的允許范圍內，要從實驗的原理、操作步驟中對誤差進行合理分析；如果實驗失敗，要分析失敗的原因。從開始的預習到寫實驗報告都要求以嚴謹科學的態(tài)度對待。再者，提高了分析問題，解決問題的能力。雖然實驗教材上寫的很清楚，但在實際操作時，由于實驗儀器、操作者等原因會出現(xiàn)各種預料之外的情況，處理這些情況能很好地提高實驗者的素質。比如在希托夫法離子遷移數(shù)的測定，由于電極接反了，實驗開始重做的時候，我們組才思考了其實可以不用重做的，只要把陰陽極的計算反過來就可以了。我們將這個告訴了一些電極接反的同學，避免了重做實驗。第 15 頁另外，訓練了邏輯思維能力。物理化學實驗最后所得的結果往往不是直接測量得到的，而是通過理論分析，推導出一系列理論公式，再由直接測量到的物理量運算而得到的。因此，要求我們在實驗中勤于思考，善于分析，充分發(fā)揮想象力，不斷提高思維的邏輯性。最后，讓我對excel處理數(shù)據(jù)的熟悉了解，有利于畢業(yè)論文時的數(shù)據(jù)分析處理。總的來說，上這學期的物理化學實驗課，我受益匪淺。有從成功完成的實驗中得到的經驗，也有從誤差很大的實驗中得到教訓。結果已經不重要，重要的是我又學到了很多很多。參考文獻：[1] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010： 46 [2] （第2版）[M].北京：高等教育出版社，1993：:3538 [3] 李森蘭，[M].西安：陜西科學技術出版社，2004:2326 [4] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:73 [5] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:63 [6] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:109110 [7] 肖進新，[J].（4）:49 [8] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:224 [9] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010：77 [10] 王曉菊 [J].長春師范學院學報，1999，18（5）：25 [11] 龐素娟，[M] 武漢：華中科技大學出版社，2009：:165 [12] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，1989:167 [13] 龐素娟，[M] 武漢：華中科技大學出版社，2009：:170 [14] 林敬東，韓國彬，[M]．2006（8）：56 [15] 邱金恒， [M]．北京： 高等教育出版社，2010：74 [16] （第三版）[M].北京：高等教育出版社，