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物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告(模版)-文庫吧

2024-10-13 20:17 本頁面


【正文】 第 8 頁,各方法的優(yōu)缺點(diǎn) 、裝置的建議及改進(jìn)(1)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):在加入丙酮前應(yīng)將分光光度計(jì)零點(diǎn)調(diào)好,加入丙酮反應(yīng)盡快操作,至少在兩分鐘之內(nèi)應(yīng)讀出第一組數(shù)據(jù)。(2)裝置的改進(jìn):?編寫一個(gè)軟件可與722S型分光光度計(jì)聯(lián)合使用,用計(jì)算機(jī)采集數(shù)據(jù),然后用圖形化的方式清晰地將數(shù)據(jù)顯示出來,并進(jìn)行一系列數(shù)據(jù)處理。減少了雜的數(shù)據(jù)采集和處理。?如果采用光纖探頭式比色計(jì)來進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn),則更便于恒溫及實(shí)驗(yàn)操作。[12] (1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:可用此方法測(cè)定其他復(fù)雜反應(yīng)的反應(yīng)級(jí)數(shù),如丙酮溴化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)研究。[13](2)實(shí)驗(yàn)的心得:了解了用酸做催化劑的丙酮反應(yīng)的內(nèi)容。初步認(rèn)識(shí)了復(fù)雜反應(yīng)機(jī)理,了解復(fù)雜反應(yīng)表觀速率常數(shù)的求算方法。加深了怎么將復(fù)雜的反應(yīng)和現(xiàn)有的儀器通過簡(jiǎn)化將其測(cè)出來。實(shí)驗(yàn)9: 蔗糖的轉(zhuǎn)化 、要點(diǎn)(1)在進(jìn)行蔗糖水解速率常數(shù)測(cè)定以前,要熟練掌握旋光儀的使用,能正確而迅速地讀出其讀數(shù)。(2)旋光管管蓋只有旋至不漏水即可,過緊的旋鈕會(huì)造成損壞,或因玻片受力產(chǎn)生應(yīng)力而致使有一定的假旋光。(3)在測(cè)定α無窮大時(shí),加熱溫度不要超過60攝氏度。(4)旋光儀中的鈉光燈不宜長時(shí)間開啟,測(cè)量間隔較長時(shí)應(yīng)熄滅,以免損壞。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn) 、裝置的建議及改進(jìn)(1)裝置的改進(jìn):?對(duì)旋光管進(jìn)行了改進(jìn), 改進(jìn)后的旋光管(見下圖)兩端用光學(xué)玻璃與旋光管成一體封死, 在旋光管的上端加一加樣口, 加樣口高度高于以旋光儀斜度放置時(shí)的旋光管上端。樣品由加樣口(見下圖)加入, 加樣后用磨口第 9 頁旋塞旋緊。加滿樣品時(shí), 旋光管上端可能有氣泡存在, 這時(shí)只要將旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加樣口朝上, 氣泡就可以從加樣口逸出。采用這種改進(jìn)的旋光管加樣操作非常方便, 可縮短加樣時(shí)間, 克服了傳統(tǒng)旋光管使用中的不足, 從而減少了實(shí)驗(yàn)誤差。另一方面, 對(duì)于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品, 如使用改進(jìn)的旋光管操作, 則可減少測(cè)量誤差。[14]?在旋光儀中加裝一個(gè)自動(dòng)記錄存儲(chǔ)裝置,減少人工計(jì)時(shí)和讀取數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤差。旋光管改進(jìn)對(duì)比圖(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:?檢定物質(zhì)的純度;?測(cè)定物質(zhì)在溶液中的濃度或含量;?測(cè)定溶液的密度;④光學(xué)異構(gòu)體的鑒別,等等。[15](2)實(shí)驗(yàn)的心得:通過測(cè)定旋光物質(zhì)旋光度了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理,掌握了旋光儀的使用方法。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中,由于旋光管的另一端自己掉了,導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)重做,這讓我們做了很久的實(shí)驗(yàn)。對(duì)于這樣的情況,我組還是不急不躁的做實(shí)驗(yàn)。儀器出錯(cuò)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗是正常的,需要我們擺好心態(tài),這樣才能做好實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)10: 液相反應(yīng)平衡常數(shù) 、要點(diǎn)(1)使用分光光度計(jì)時(shí),先接通電源,預(yù)熱20min。為了延長光電管的壽命,在不測(cè)定時(shí),應(yīng)將暗盒蓋打開。(2)使用比色皿時(shí),應(yīng)注意溶液不要裝的太滿,溶液約為80%即可。并注意比色皿上白色箭頭的方向,指向光路方向。(3)使用酸度計(jì)前應(yīng)預(yù)熱半小時(shí),使儀器穩(wěn)定。(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)體系應(yīng)始終保持恒溫。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn)第 10 頁:化學(xué)分析法和物理分析法 :(1)化學(xué)分析法:用滴定分析等方法測(cè)定平衡體系中的各物質(zhì)的濃度。優(yōu)點(diǎn):使用滴定管測(cè)量(簡(jiǎn)單、便宜)缺點(diǎn):比較麻煩、耗時(shí)(2)物理分析法:通過測(cè)定平衡體系的吸光度、電導(dǎo)率、折射率、旋光度來計(jì)算各物質(zhì)的濃度。優(yōu)點(diǎn):使用測(cè)量儀器測(cè)量(復(fù)雜、較貴)缺點(diǎn):比較簡(jiǎn)便、快速 、裝置的建議及改進(jìn)(1)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):對(duì)于吸收光譜曲線的測(cè)定中,精測(cè)后最好是先作圖,可以得出較為準(zhǔn)確的λa和λb,利于后面的實(shí)驗(yàn)。(2)裝置的改進(jìn):配制溶液時(shí)有的溶液的凹液面較平,而容量瓶的定容線不易于觀察,可以涂上鮮明顏色,易于觀察。(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:在化學(xué)中有廣泛的應(yīng)用,不僅可測(cè)定解離常數(shù)、締合常數(shù)、配合物組成及穩(wěn)定常數(shù),還可研究化學(xué)動(dòng)力學(xué)中的反應(yīng)速率和機(jī)理。(2)實(shí)驗(yàn)的心得:通過實(shí)驗(yàn)掌握了分光光度計(jì)測(cè)定甲基紅電離常數(shù)的基本原理,還掌握了pH計(jì)的使用方法。在這實(shí)驗(yàn)中需要配制很多的溶液,需要有耐心和細(xì)心的配制,不然一不小心就得重新配溶液。實(shí)驗(yàn)11: 電導(dǎo)的測(cè)定及其應(yīng)用 、要點(diǎn)(1)實(shí)驗(yàn)前,必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈,以免影響測(cè)定結(jié)果。(2)實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定,測(cè)量必須在同一溫度下進(jìn)行。(3)由于醋酸溶液的各溶液是由高濃度一直稀釋下來的,要盡量減少稀釋過程的誤差,否則會(huì)造成累積誤差。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn): :PH法 :第 11 頁優(yōu)點(diǎn):靈敏度和準(zhǔn)確度較高,適用面較廣。又由于在測(cè)定過程中得到的是電學(xué)訊號(hào),易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)分析,因而應(yīng)用于成份分析、生產(chǎn)控制等方面的研究中。、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn):?用恒溫效果好的取代溫度波動(dòng)大的恒溫槽;?配制好的溶液可以用導(dǎo)熱系數(shù)好的密閉容器裝好,放至恒溫槽里恒溫。(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:電導(dǎo)測(cè)定在科研和生產(chǎn)中均有廣泛用途。例如電導(dǎo)滴定,電導(dǎo)分析(氣體溶解后引起溶液電導(dǎo)變化),測(cè)定臨界膠束濃度、電離常數(shù)、難溶鹽溶解度,水質(zhì)監(jiān)測(cè)(特別是實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水或離子交換水)、電解質(zhì)溶液濃度控制及自動(dòng)記錄,物質(zhì)水分含量測(cè)定及控制,借助于電導(dǎo)變化進(jìn)行動(dòng)力學(xué)研究等。[16](2)實(shí)驗(yàn)的心得:掌握了溶液電導(dǎo)的測(cè)定及應(yīng)用。為了求一個(gè)物質(zhì)的某個(gè)實(shí)驗(yàn)值,當(dāng)這個(gè)實(shí)驗(yàn)值無法通過現(xiàn)有的儀器直接測(cè)定時(shí),可以通過某種聯(lián)系將其與現(xiàn)有儀器有關(guān)系。要學(xué)會(huì)利用多方法得到想要的數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)12: 離子遷移數(shù)的測(cè)定希托夫法 、要點(diǎn)(1)電量計(jì)使用前應(yīng)檢查是否漏氣,陰極管、陽極管上端的塞子不能塞緊。(2)中間區(qū)溶液的濃度若發(fā)生明顯變化實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。(3)實(shí)驗(yàn)過程中凡是能引起溶液擴(kuò)散,攪動(dòng)等因素必須避免。電極陰、陽極的位置能對(duì)調(diào),遷移數(shù)管及電極不能有氣泡,兩極上的電流密度不能太大。(4)本實(shí)驗(yàn)中各部分的劃分應(yīng)正確,不能將陽極區(qū)與陰極區(qū)的溶液錯(cuò)劃入中部,這樣會(huì)引起實(shí)驗(yàn)誤差。(5)本實(shí)驗(yàn)由銅庫侖計(jì)的增重計(jì)算電量,因此稱量及前處理都很重要,需仔細(xì)進(jìn)行。通電時(shí)間一結(jié)束,應(yīng)盡快放出各區(qū)溶液,避免溶液的濃差擴(kuò)散。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn) :界面移動(dòng)法和電動(dòng)勢(shì)法 :(1)界面移動(dòng)法:第 12 頁優(yōu)點(diǎn):原理簡(jiǎn)明、測(cè)量精度較好缺點(diǎn):對(duì)許多離子要獲得清晰的界面往往要借助于其他試劑,操作要求高。(2)電動(dòng)勢(shì)法:優(yōu)點(diǎn):。缺點(diǎn):測(cè)量儀器復(fù)雜,操作繁瑣。、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):為了防止陰、陽極溶液進(jìn)入中間區(qū),中間管有活塞,在通電過程中,稍微將活塞關(guān)小一些,減小陰、陽極溶液與中間區(qū)之間的擴(kuò)散。(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:無(2)實(shí)驗(yàn)的心得:掌握了希托夫法測(cè)定電解質(zhì)溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。由于實(shí)驗(yàn)過程中電極方向接反了導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)重做,讓我們意識(shí)到實(shí)驗(yàn)時(shí)要細(xì)心,才能避免一些不必要的錯(cuò)誤。實(shí)驗(yàn)13: 燃燒熱的測(cè)定 、要點(diǎn)(1)壓片時(shí)用力不能太松也不能太緊;點(diǎn)火絲必須壓在片內(nèi),如浮在片子面上會(huì)引起樣品融化而脫落,不發(fā)生燃燒。(2)在燃燒第二個(gè)樣品時(shí),須再次調(diào)節(jié)水溫。(3)點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn)無、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):?控制點(diǎn)火電流強(qiáng)度,消除了電流強(qiáng)度過小時(shí),克服了當(dāng)點(diǎn)火電流強(qiáng)度過大時(shí),點(diǎn)火絲迅速燒斷,樣品來不及引燃而無法完全燃燒的問題;?改變點(diǎn)火方式,將傳統(tǒng)的直燃式點(diǎn)火方式改為助燃式點(diǎn)火方式.,提高點(diǎn)火的成功率;?增加樣品使用量,使被測(cè)藥品放出的熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于火柴及點(diǎn)火絲燃燒時(shí)所放出的熱量,可以顯著提高該實(shí)驗(yàn)的測(cè)量精確度.[17]第 13 頁(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:燃燒熱是熱化學(xué)中的重要數(shù)據(jù),可用于計(jì)算生成熱、反應(yīng)熱和評(píng)價(jià)燃料的熱值。食品的發(fā)熱量也可從它們的燃燒熱求得。[18](2)實(shí)驗(yàn)的心得:本次實(shí)驗(yàn)利用氧彈制造密閉燃燒系統(tǒng),同時(shí)利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計(jì)對(duì)燃燒釋放熱量進(jìn)行較為精確的測(cè)定,本實(shí)驗(yàn)要求質(zhì)量測(cè)量精確,后續(xù)計(jì)算與質(zhì)量測(cè)定精確與否有著至關(guān)重要的關(guān)系,通過本次實(shí)驗(yàn)我基本掌握了利用利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計(jì)對(duì)固體樣品燃燒熱進(jìn)行測(cè)定的方法,數(shù)據(jù)處理方法,同時(shí)也思考了關(guān)于液體燃燒熱的測(cè)量方法,實(shí)驗(yàn)過程受益頗深。實(shí)驗(yàn)14: 黏度法測(cè)定高聚物的摩爾質(zhì)量 、要點(diǎn)(1)實(shí)驗(yàn)過程中要恒溫,否則不易達(dá)到測(cè)定精度。(2)本實(shí)驗(yàn)中溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的,因此每加入一次溶液要充分混合,并抽洗粘度計(jì)的E球和G球,使粘度計(jì)各處的濃度相等。(3)粘度計(jì)要垂直放置,實(shí)驗(yàn)過程中不要使其振動(dòng)和拉動(dòng),否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。,各方法的優(yōu)缺點(diǎn):凝膠色譜法、端基測(cè)定法和滲透壓法 :(1)凝膠色譜法(優(yōu)點(diǎn)):快速、有效(2)端基測(cè)定法:優(yōu)點(diǎn):設(shè)備簡(jiǎn)單(滴定管、IR、NMR)。缺點(diǎn):?結(jié)構(gòu)不明確的聚合物不可測(cè)定;?誤差較大,上限分子量2萬(或3萬);?多數(shù)烯烴類聚合物不可用此法。(3)滲透壓法: 優(yōu)點(diǎn):?理論基礎(chǔ)清楚,無特殊假定;?絕對(duì)方法,分子量范圍廣(1~150萬),測(cè)得 的為數(shù)均分子量;?儀器簡(jiǎn)單。缺點(diǎn):?達(dá)到滲透平衡時(shí)間很長;?所測(cè)分子量與膜的種類有關(guān)(對(duì)膜的質(zhì)量要求很高)。、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn):?測(cè)量的時(shí)候可以把蒸餾水與粘度計(jì)一起放入恒溫槽內(nèi)恒溫,第 14 頁減少實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。?液面流經(jīng)刻度時(shí)按秒表,這會(huì)認(rèn)為存在著計(jì)時(shí)誤差,可以采用光敏開光等儀器來計(jì)時(shí),減少這一部分的誤差。(1)實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:無(2)實(shí)驗(yàn)的心得:掌握了用烏氏粘度計(jì)測(cè)定高聚物溶液粘度的原理和方法。由于我們用的是新的粘度計(jì),其所用實(shí)驗(yàn)的時(shí)間較長,考驗(yàn)了我們組耐心。對(duì)于物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是需要足夠的耐心來完成的。個(gè)人學(xué)習(xí)總結(jié):伴隨了我一個(gè)學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課結(jié)束了,通過這十四個(gè)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)使我的實(shí)驗(yàn)技能有顯著提高,接觸并掌握了很多新儀器的使用方法,學(xué)會(huì)了將課堂上的知識(shí)靈活運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)中去,并可以自己用所學(xué)知識(shí)來解決實(shí)驗(yàn)中所出現(xiàn)的問題,做到理論與實(shí)際緊密結(jié)合,活學(xué)活用。在實(shí)驗(yàn)的過程中逐漸高了我的動(dòng)手能力和思維能力,并且我也深深感受到做實(shí)驗(yàn)要具備科學(xué)的態(tài)度,認(rèn)真態(tài)度和創(chuàng)造性的思維。課程結(jié)束后,我還收獲了許多。首先,進(jìn)一步培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的態(tài)度,強(qiáng)化了查閱文獻(xiàn)、理解文獻(xiàn)的能力。物化實(shí)驗(yàn)的要求非常嚴(yán)格,這一點(diǎn)從實(shí)驗(yàn)中使用的各種高精密的儀器就可以看出來,哪一個(gè)不是小數(shù)點(diǎn)后保留好幾位,稍有不慎就會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)值與理論值相差很遠(yuǎn),得不出科學(xué)的結(jié)論,進(jìn)而宣告實(shí)驗(yàn)失敗。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前要弄清楚實(shí)驗(yàn)的原理,各個(gè)步驟的目的及注意事項(xiàng),各個(gè)儀器的使用方法及操作技巧,這些都要通過查文獻(xiàn)獲得。實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,根據(jù)現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù),如果沒有出現(xiàn)預(yù)期的現(xiàn)象要分析原因并重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,如果實(shí)驗(yàn)偏離理論值在誤差的允許范圍內(nèi),要從實(shí)驗(yàn)的原理、操作步驟中對(duì)誤差進(jìn)行合理分析;如果實(shí)驗(yàn)失敗,要分析失敗的原因。從開始的預(yù)習(xí)到寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告都要求以嚴(yán)謹(jǐn)科學(xué)的態(tài)度對(duì)待。再者,提高了分析問題,解決問題的能力。雖然實(shí)驗(yàn)教材上寫的很清楚,但在實(shí)際操作時(shí),由于實(shí)驗(yàn)儀器、操作者等原因會(huì)出現(xiàn)各種預(yù)料之外的情況,處理這些情況能很好地提高實(shí)驗(yàn)者的素質(zhì)。比如在希托夫法離子遷移數(shù)的測(cè)定,由于電極接反了,實(shí)驗(yàn)開始重做的時(shí)候,我們組才思考了其實(shí)可以不用重做的,只要把陰陽極的計(jì)算反過來就可以了。我們將這個(gè)告訴了一些電極接反的同學(xué),避免了重做實(shí)驗(yàn)。第 15 頁另外,訓(xùn)練了邏輯思維能力。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)最后所得的結(jié)果往往不是直接測(cè)量得到的,而是通過理論分析,推導(dǎo)出一系列理論公式,再由直接測(cè)量到的物理量運(yùn)算而得到的。因此,要求我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中勤于思考,善于分析,充分發(fā)揮想象力,不斷提高思維的邏輯性。最后,讓我對(duì)excel處理數(shù)據(jù)的熟悉了解,有利于畢業(yè)論文時(shí)的數(shù)據(jù)分析處理??偟膩碚f,上這學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課,我受益匪淺。有從成功完成的實(shí)驗(yàn)中得到的經(jīng)驗(yàn),也有從誤差很大的實(shí)驗(yàn)中得到教訓(xùn)。結(jié)果已經(jīng)不重要,重要的是我又學(xué)到了很多很多。參考文獻(xiàn):[1] 邱金恒, [M].北京: 高等教育出版社,2010: 46 [2] (第2版)[M].北京:高等教育出版社,1993::3538 [3] 李森蘭,[M].西安:陜西科學(xué)技術(shù)出版社,2004:2326 [4] (第三版)[M].北京:高等教育出版社,1989:73 [5] (第三版)[M].北京:高等教育出版社,1989:63 [6] (第三版)[M].北京:高等教育出版社,1989:109110 [7] 肖進(jìn)新,[J].(4):49 [8] (第三版)[M].北京:高等教育出版社,1989:224 [9] 邱金恒, [M].北京: 高等教育出版社,2010:77 [10] 王曉菊 [J].長春師范學(xué)院學(xué)報(bào),1999,18(5):25 [11] 龐素娟,[M] 武漢:華中科技大學(xué)出版社,2009::165 [12] (第三版)[M].北京:高等教育出版社,1989:167 [13] 龐素娟,[M] 武漢:華中科技大學(xué)出版社,2009::170 [14] 林敬東,韓國彬,[M].2006(8):56 [15] 邱金恒, [M].北京: 高等教育出版社,2010:74 [16] (第三版)[M].北京:高等教育出版社,
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