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物理化學(xué)實驗理論教學(xué)課件-文庫吧

2025-07-31 22:47 本頁面


【正文】 側(cè)面,不許將頭或身體對準(zhǔn)閥門出口。氣瓶啟開使用時,應(yīng)首先檢查接頭連接處、管道是否漏氣,直至確認(rèn)無漏氣現(xiàn)象方可繼續(xù)使用。使用可燃性氣瓶時,更要防止漏氣或?qū)⒂眠^的氣體排放在室內(nèi),并保持實驗室通風(fēng)良好。 使用氧氣瓶時,嚴(yán)禁氣瓶接觸油脂 ,實驗者的手上、衣服上或工具上也不得沾有油脂,因為 高壓氧氣與油脂相遇會引起燃燒 。氧氣瓶使用時發(fā)現(xiàn)漏氣,不得用麻、棉等物去堵漏,以防發(fā)生燃燒事故。使用氫氣瓶,導(dǎo)管處應(yīng)加防止回火裝臵。 氣瓶內(nèi)氣體不應(yīng)全部用盡,應(yīng)留有不少于 1 kgcm2的壓力氣體 ,并在氣瓶標(biāo)上用完的記號。 (一 )使用受壓容器的安全防護 (舉例:燃燒熱的測定 —— O2瓶、氣相色譜 —— H2瓶、低溫反應(yīng)或隔絕氧化 —— N2瓶) 25 2.受壓玻璃儀器的安全防護 物理化學(xué)實驗室的受壓玻璃儀器包括: ① 供高壓或真空試驗用的玻璃儀器 ② 裝載水銀的容器 ③ 壓力計 ④ 各種保溫容器 (一 )使用受壓容器的安全防護 26 使用這類儀器時必須 注意 : ①受壓玻璃儀器應(yīng) 足夠堅固 ,不能用薄壁材料或平底燒瓶之類的器皿。 ②供氣流穩(wěn)壓用的玻璃穩(wěn)壓瓶,其外殼應(yīng)裹以布套或細(xì)網(wǎng)套。 ③物理化學(xué)實驗中常用液氮作為低溫的手段,在將液氮注入真空容器時要注意真空容器可能發(fā)生破裂,不要把臉靠近容器的正上方。 ④裝載水銀的 U形壓力計或容器,要注意使用時防止玻璃容器破裂,造成水銀散濺到桌上或地上,因此裝載水銀的玻璃容器下部應(yīng) 放臵搪瓷盤或適當(dāng)?shù)娜萜?。使用 U形水銀壓力計時, 應(yīng)防止系統(tǒng)壓力變動過于劇烈 而使壓力計中的水銀散濺到系統(tǒng)內(nèi)外。 (一 )使用受壓容器的安全防護 2.受壓玻璃儀器的安全防護 27 ⑤使用真空玻璃系統(tǒng)時,要注意任何一個活塞的開、閉均會影響系統(tǒng)的其它部分,因此操作時應(yīng)特別小心,防止在系統(tǒng)內(nèi)形成高溫爆鳴氣混合物或讓爆鳴氣混合物進入高溫區(qū)。在啟開或關(guān)閉活塞時,應(yīng)兩手操作,一手握活塞套,一手緩緩旋轉(zhuǎn)內(nèi)塞,務(wù)使玻璃系統(tǒng)各部分不產(chǎn)生力矩,以免扭裂。在用真空系統(tǒng)進行低溫吸附實驗時,當(dāng)吸附劑吸附大量吸附質(zhì)氣體后,不能先將裝有液氮的保溫瓶從盛放吸附劑的樣品管處移去,而應(yīng)先啟動機械泵對系統(tǒng)進行抽空,然后移去保溫瓶。因為一旦先移去低溫的保溫瓶,又不及時對系統(tǒng)抽空,則被吸附的吸附質(zhì)氣體,由于吸附劑溫度的升高,會大量脫附出來,導(dǎo)致系統(tǒng)壓力過大,使 U形壓力計中的水銀沖出或引起封閉玻璃系統(tǒng)爆裂。 (一 )使用受壓容器的安全防護 2.受壓玻璃儀器的安全防護 28 (二)使用輻射源的安全防護 輻射源 指:產(chǎn)生 X射線、 γ 射線、中子流、帶電粒子束的 電離輻射 和產(chǎn)生頻率為 10~ 100000兆赫的 電磁波輻射 。 電離輻射和電磁波輻射作用于人體,都會造成人體組織的損傷,引起一系列復(fù)雜的組織機能的變化,因此必須重視使用輻射源的安全防護。 29 1.電離輻射的安全防護 電離輻射的最大容許劑量: 從事放射性工作的專業(yè)人員:每日 (倫琴) 非放射性工作人員:每日 (倫琴) 同位素源放射的 γ射線較 X射線波長短、能量大,但兩者對機體的作用是相似的,所以防護措施也是一致的,主要措施有: ①屏蔽防護 ②縮短使用時間 ③ 遠(yuǎn)離輻射源 (二)使用輻射源的安全防護 30 防止放射性物質(zhì)進入人體是電離輻射安全防護的重要前提,要求:放射性物質(zhì)要盡量在密閉容器內(nèi)操作,操作時應(yīng)戴防護手套和口罩,嚴(yán)防放射性物質(zhì)飛濺而污染空氣,加強室內(nèi)通風(fēng)換氣,操作結(jié)束后應(yīng)全身淋浴,切實地防止放射性物質(zhì)從呼吸道或食道進入體內(nèi)。 (二)使用輻射源的安全防護 31 2.電磁波輻射的安全防護 高頻電磁波輻射源作為特殊情況下的加熱熱源,目前已在 光譜用光源 和 高真空技術(shù) 中得到廣泛應(yīng)用。電磁波輻射能對金屬、非金屬介質(zhì)以感應(yīng)方式加熱,因此也會對人體組織,如皮膚、肌肉、眼睛的晶狀體以及血液循環(huán)、內(nèi)分泌、神經(jīng)系統(tǒng)造成損害。 (二)使用輻射源的安全防護 32 ① 減少輻射源的泄漏,使輻射局限在限定的范圍內(nèi)。 ② 利用能反射或吸收電磁波的材料,如金屬、多孔性生膠和炭黑等做罩、網(wǎng)以屏蔽輻射源。 ③ 穿特制防護服和戴防護眼鏡(鏡片上涂有一層導(dǎo)電的二氧化錫、金屬鉻的透明或半透明的膜)。 ④ 應(yīng)加大工作處與輻射源之間的距離。 防護措施有: (二)使用輻射源的安全防護 2.電磁波輻射的安全防護 33 3.其它輻射 應(yīng)注意: 紫外線、紅外線和激光對人體,特別是眼睛的損壞。 防護措施: 戴防護眼鏡。 (二)使用輻射源的安全防護 34 (三)實驗者人身安全防護要點 1.實驗者到實驗室進行實驗前,應(yīng)首先熟悉儀器設(shè)備和各項急救設(shè)備的使用方法,了解實驗樓的樓梯和出口,實驗室內(nèi)的電氣總開關(guān)、滅火器具和急救藥品在什么地方,以便一旦發(fā)生事故能及時采取相應(yīng)的防護措施。 2.大多數(shù)化學(xué)藥品都有不同程度的毒性,原則上應(yīng)防止任何化學(xué)藥品以任何方式進入人體。必須注意,有許多化學(xué)藥品的毒性,是在相隔很長時間以后才會顯示出來的; 不要將使用小量、常量化學(xué)藥品的經(jīng)驗,任意移用于大量化學(xué)藥品的情況 ;更 不應(yīng)將常溫、常壓下試驗,在進行高溫、高壓、低溫、低壓的試驗時套用 ;當(dāng)進行有危險性或在嚴(yán)酷條件下的反應(yīng)時,應(yīng)使用防護裝臵,戴防護面罩和眼鏡。 35 3.有致癌變性能的化學(xué)物質(zhì),實驗中應(yīng)盡量少用,改用其它物質(zhì)替代。如苯、四氯化碳、氯仿、 1, 4二啞烷。(如苯 無水乙醇雙液系相圖的測試實驗,現(xiàn)改用環(huán)已烷 無水乙醇)。在需要使用時應(yīng)帶好防護手套,并盡可能在通風(fēng)櫥中操作。 4.許多氣體和空氣的混合物有爆炸組分界限,當(dāng)混合物的組分介于爆炸高限與爆炸低限之間時,只要有一適當(dāng)?shù)淖茻嵩矗ㄈ缫粋€火花,一根高熱金屬絲)誘發(fā),全部氣體混合物便會瞬間爆炸。某些氣體與空氣混合的爆炸高限和低限, 參見手冊。 (三)實驗者人身安全防護要點 36 因此實驗時應(yīng)盡量避免能與空氣形成爆鳴混合氣的氣體散失到室內(nèi)空氣中,同時實驗室工作時 應(yīng)保持室內(nèi)通風(fēng)良好 ,不使某些氣體在室內(nèi)積聚而形成爆鳴混合氣。實驗需要使用某些與空氣混合有可能形成爆鳴氣的氣體時,室內(nèi)應(yīng)嚴(yán)禁明火和使用可能產(chǎn)生電火花的電器等, 禁穿鞋底上有鐵釘?shù)男蛹巴闲?。 5.在物理化學(xué)實驗中,實驗者要接觸和使用各類電氣設(shè)備,因此必須了解使用電氣設(shè)備的安全防護知識(教材)。原則上不要使電流通過人體。實驗時 不要用潮濕有汗的手去操作電器 ,不要用手緊握可能荷電的電器, 不應(yīng)以兩手同時觸及電器 ,電器設(shè)備外殼應(yīng)接地。萬一不慎發(fā)生觸電事故,應(yīng)立即切斷電源開關(guān),對觸電者采取急救措施。 (三)實驗者人身安全防護要點 三、實驗測量誤差 ( 一 ) 量的測量 ( 二 ) 測量中的誤差 ( 三 ) 測量的精密度和準(zhǔn)確度 ( 四 ) 如何提高測量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度 ( 五 ) 間接測量中的誤差傳遞 在實驗中,任何一種測量結(jié)果總是不可避免地會有一定的誤差(或偏差)。為了得到合理的結(jié)果,要求實驗工作者運用誤差的概念, 將所得的數(shù)據(jù)進行誤差計算,正確表達(dá)測量結(jié)果的可靠程度 。另一方面, 可根據(jù)誤差分析去選擇最合適的儀器,或進而對實驗方法進行改進 。有關(guān)誤差的一些基本概念:量的測量、測量中的誤差、測量的精密度和準(zhǔn)確度、如何提高測量結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度、間接測量中的誤差傳遞。 測量各種量的方法雖然很多,但從 測量方式 上一般可分為兩類: 直接測量 間接測量 將被測量的量直接與同一類量進行比較的方法稱直接測量 。 若 被測的量直接由測量儀器的讀數(shù)決定 ,儀器的刻度就是被測量的尺度 , 這種方法稱為 直接讀數(shù)法 。 如:用米尺量長度 , 停表記時間 , 溫度計測溫度 , 壓力表測氣壓等等 。 當(dāng)被測的量由直接與這量的度量比較而決定時 , 這種方法叫 比較法 。 如:用對消法測量電動勢 , 利用電橋法測量電阻 , 用天平稱量等等 。 (一)量的測量 許多被測的量不能直接與標(biāo)準(zhǔn)的單位尺度進行比較 , 而要根據(jù)別的量的測量結(jié)果 , 通過一些公式計算出來 , 這種測量就是 間接測量 。 如:用粘度法測高聚物的相對分子質(zhì)量 , 就是用毛細(xì)管粘度計測出純?nèi)軇┖途酆衔锶芤旱牧鞒鰰r間 , 然后利用公式和作圖求得相對分子質(zhì)量的 。 再如:用旋光法測蔗糖水解的動力學(xué)常數(shù) , 就是用旋光儀測出反應(yīng)隨時間進行的旋光度 ,然后利用公式和作圖求其速率系數(shù)的 。 …… 在上述兩類測量方法中,直接讀數(shù)法一般較為簡單。在實際工作中,大多數(shù)測量問題是通過間接手段加以解決的。 (一)量的測量 (二)測量中的誤差 由于外界條件的影響、儀器的優(yōu)劣以及感覺器官的限制,實驗測得的數(shù)據(jù)只能達(dá)到一定的準(zhǔn)確度。任何一類測量中,都存在一定 誤差 (即測量值與真實值之間存在一定的差值)。對于完成每一個實驗,如能事先了解測量所能達(dá)到的準(zhǔn)確程度,并在實驗后科學(xué)地分析和處理數(shù)據(jù)的誤差,對提高實驗水平有很大的幫助。首先,對于準(zhǔn)確度的要求,在各種情況下是很不相同的。要把測量的準(zhǔn)確度提高一點,對儀器藥品的要求往往要大大提高,付出較大的代價,故不必要的提高會造成人力和物力的浪費;然而,過低的準(zhǔn)確度又會大大降低測量的價值。因此, 對于測量準(zhǔn)確度的恰當(dāng)要 求是極其重要的。 另外, 了解誤差的種類、起因和性質(zhì),就可幫助我們抓住提高準(zhǔn)確度的關(guān)鍵,集中精力突破難點。通過對實驗過程的誤差分析,還可以幫助我們挑選合適條件??梢?,在測量過程中誤差問題是十分重要的。如缺乏誤差的觀點,實驗者在測量過程中將帶有一定的盲目性,往往得不到合理的實驗結(jié)果。 根據(jù)誤差的性質(zhì)和來源,測量誤差一般分為 系統(tǒng)誤差 偶然誤差 (隨機 ) 過失誤差 (二)測量中的誤差 1. 系統(tǒng)誤差 在相同條件下多次測量同一物理量時 , 測量誤差的大小和符號都不變;在改變測量條件時 , 它又按照某一確定規(guī)律而變化的測量誤差稱為 系統(tǒng)誤差 ( 或 恒定誤差 ) 。 其特點 ① 不具有抵償性 ,即在相同條件下重復(fù)多次測量,系統(tǒng)誤差無法相互抵消。 ②產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的諸因素是 可以被發(fā)現(xiàn)和加以克服 的。 系統(tǒng)誤差在測量過程中絕不能忽視,因為有時它比偶然誤差要大出一個或幾個數(shù)量級。因此在任何實驗中,都要求我們深入地分析產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的各種因素,并盡力加以排除,最好使它減少到無足輕重的程度。 (二)測量中的誤差 A、 產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的因素 ①儀器構(gòu)造不完善 儀器本身的精確度有限,如:儀器零位未調(diào)好,引進零位誤差(如電導(dǎo)率儀);指示的數(shù)值不正確,如溫度計、移液管、滴定管、壓力計、電表的刻度不準(zhǔn)確,天平砝碼不準(zhǔn)而又未經(jīng)校正,儀器系統(tǒng)本身的問題等等。 ②測量方法本身的影響 由于對測量中發(fā)生的情況沒有足夠的了解,或者由于考慮問題不周,以致一些在測量過程中實際起作用的因素,在測量結(jié)果表達(dá)式中沒有得到反映;或者所用公式不夠嚴(yán)格,以及公式中系數(shù)的近似性等等,都會產(chǎn)生方法誤差。 如:根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程計算被測蒸氣的摩爾質(zhì)量時,由于實際氣體對理想氣體的偏差,不用外推法求得的摩爾質(zhì)量總比實際的摩爾質(zhì)量為大。
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