【正文】 較高電流作用下，燃燒絲才會熔斷，從而提高藥品連同燃燒絲一起被燒掉的機會，提高點火功率。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。實驗二 燃燒熱的的測定實驗關鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵，可以考慮以下幾項措施：①試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。如果長期使用會對師生的身體健康產(chǎn)生威脅，還會污染實驗室的環(huán)境。因此，溫度計的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導熱性必須足夠好。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質，則相圖失真。因為被測體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結果。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長。(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。C，這個溫度點我們稱為共晶點。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時，％左右？ 答：％左右時，焊錫的熔點為183176。答：錫的含量為100％，％，0％時，相圖中有一個平臺，錫的含量為40 ％80％時，相圖中有一個拐點一個平臺。當熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。當系統(tǒng)降溫至b點所對應的溫度時，開始有固體A析出，此時系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標表示時間，以縱坐標表示溫度。所謂熱分析法，就是對所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時間的變化曲線（稱為步冷曲線）。若組成為x，則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。⑤儀器應避免強烈振動或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。經(jīng)常保持儀器清潔，嚴禁油手或汗 手觸及光學零件，若光學零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應臵于干燥、空氣流通的室內，以免光學零件受潮后生霉。(4)對應某一組成測定沸點及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù)，應如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。如何使回流進行好？它的標志是 什么？ 答：要使回流進行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行？答：因為折射率與溫度有關，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內通入恒溫 水，保持恒溫。：FDY 雙液系沸點測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點X環(huán)已烷 找出最低恒沸點 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。實驗八雙液系氣液相圖 1實驗原理：本實驗采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。漏氣會導致在整個實驗過程中體系內部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達到平衡，從而造成所測結果不準確。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結果有何影響？答：不能。氣壓計與管之間有空氣進入影響測定沸點準確度，結果偏大。若在較小的溫度變化內，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時從圖上可求出液體的正常沸點。實驗七液體飽和蒸汽壓的測定 1實驗原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。締合生成締合物使?jié)舛冉档停瑴夭钭冃?，相對分子質量測定值偏大。如果加入量過多，一方面會導致凝固點下降過多，不利于凝固點的測定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會使凝固點下降不明顯，也不易測定并且實驗誤差增大。當析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點偏低。使凝固點偏低，從而使摩爾質量偏低。實驗六凝固點降低 1實驗原理：當指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點降低值取決于所含溶質的數(shù)目，即溶劑的凝固點降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點，T溶液凝固點)則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點實驗裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點降低法測定溶質分子摩爾質量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑶為什么要用相對濃度？為什么可以用相對濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內具有強的吸收峰，溶液離子濃度的變化對它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測定而求得。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點，稱為“等色點”，討論在等色點處吸收光和甲基紅濃度的關系。，目的是什么？ 答：使藥品容易溶解。為什么？答：將稱量紙卷成漏斗狀，勻速而緩慢地倒入藥品，使KCL能均勻的溶解，不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。⑵熱量計熱容C還可以用什么方法測定？答：用標準物質法測定。點，然后過O39。圖中b點相當于開始燃燒之點，c點為觀測到的最高溫度點，取b點所對應的溫度T1,c點所對應的溫度T2,其平均溫度（T1+T2）/2為T,經(jīng)過T點作橫坐標的平行線TO39。：精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實驗裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 ：熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓：△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl ：⑴為什么要用雷諾曲線對△T進行校正，如何校正？答：因為熱量的散失與增加是無法完全避免的，所以溫度的變化值是不準確的，所以需要用雷諾曲線對△T進行校正。溶解熱的測定是在絕熱式熱量計中進行的，根據(jù)熱量計中溫度的變化，即可算出熱效應。前者為吸熱過程，后者為放熱過程。⑵試分析影響本實驗結果的因素有哪些？答：系統(tǒng)保溫效果要好，保溫裝臵要干燥，電流電壓值高低，即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低，同時升溫速度不易太快，酸堿充分快速混合⑶中和焓除了與溫度、壓力有關外，還與濃度有關，如何測量無限稀釋時的中和焓？答：在一定的溫度下，測得不同濃度的中和熱，再做溫度與中和熱的曲線，通過取極限的方式，測得無線稀釋時的中和熱。實驗三中和焓 1實驗原理：1mol一元強酸溶液和1mol一元強堿混合時，所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變，因為各組全部電離H+OH=H2O △H中和=〃mol1 若強堿中和弱酸時，首先是弱酸進行解離，然后進行中和反應：CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和總：CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強堿中和反應總的熱效應，它包括中和熱和解離熱兩部分，由蓋斯定律可求得△H解離=△H△H中和 2儀器與藥品：SWCZH中和熱(焓)測定裝臵 3數(shù)據(jù)處理： 熱量計常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=1000K△T2/CV.△rHm=1000K△T3/CV △rH解離=△rHm△rH中和誤差R=|△rH解離理論△rH解離實際|/△rH解離理論 4課后題：⑴本實驗是用電熱法標定熱量計的熱容C,能否改用其他方法？請設計出一個實驗方案來。首先要弄清楚怎么使用：連接好氧彈后，旋緊減壓閥，使壓力表上讀數(shù)為15atm，充氣3分鐘，然后旋松減壓閥，取下氧彈，關閉氧氣剛瓶上端的閥門，操作完畢。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時有哪些注意事項。因為環(huán)境向量熱計輻射進熱量而使量熱計溫度升高，這部分溫度必須扣除；而量熱計向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計的溫度降低，這部分溫度必須加入。⑶為什么實驗測量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進行校正？ 答：量熱計熱量的散失無法避免，這可以是由于環(huán)境向量熱計輻射進熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計向環(huán)境輻射了熱量而使量