分析化學(xué)第七章沉淀滴定法-文庫(kù)吧資料
2025-06-18 18:13本頁(yè)面
【正文】 (二 )滴定條件 ，沉淀應(yīng)保持膠體狀態(tài)，以增加吸 附能力，加入糊精、淀粉等大分子化合物來(lái)保護(hù) 膠體。 【 吸附指示劑 】 一類(lèi)有色的有機(jī)化合物，被 吸附在膠體微粒表面后，由于結(jié)構(gòu)的變化，引起 化合物顏色變化。 【 適用范圍 】 直接滴定： Ag+； 返滴定： X、 SCN、 PO4 AsO43離子。 ： [Fe3+]≈ mol/L 【 干擾 】 強(qiáng)氧化劑可將 SCN氧化；氮的低 價(jià)氧化物與 SCN形成紅色，造成對(duì)終點(diǎn)錯(cuò)誤的 判斷；銅鹽、汞鹽與 SCN反應(yīng)形成沉淀；上述 影響必須消除。 (3)AgX見(jiàn)光易分解，避免在強(qiáng)光照射下滴定。 ③ 在形成 AgCl沉淀后，加入少量的有機(jī)溶劑 并用力振搖，使沉淀表面覆蓋一層有機(jī)溶劑與外 部溶液隔開(kāi)。 ① AgCl沉淀完全后將其過(guò)濾。 【 終點(diǎn)前 】 Ag+(已知過(guò)量 ) + X ? AgX↓ Ag+(剩余 ) + SCN ? AgSCN↓ 【 終點(diǎn)時(shí) 】 Fe3+ + SCN? FeSCN2+ (紅色 ) 【 滴定對(duì)象 】 用于滴定 Cl、 Br、 I、 SCN離子。 (2)AgSCN沉淀會(huì)吸附 Ag+， 造成終點(diǎn)提前， 滴定過(guò)程需劇烈搖動(dòng)錐形瓶，使吸附的 Ag+釋放。 【 終點(diǎn)前 】 Ag+ + SCN ? AgSCN↓ （白色） 【 終點(diǎn)時(shí) 】 Fe3+ + SCN ? FeSCN2+ （ 紅色 ） 指示劑： NH4Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液： SCN溶液。 滴定時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng) 二、佛爾哈德法 (鐵銨礬法 ) 佛爾哈德法： 以鐵銨礬為指示劑的銀量法。 +繼續(xù)滴入 ， Ag＋ 與 Cl－ 電荷中和 ， 上層出 現(xiàn)清液 ， 說(shuō)明終點(diǎn)將至 。 陰離子： PO4 AsO4 SO3 S CO3 C2O42 陽(yáng)離子： Ba2+、 Pb2+ 有色離子： Cu2+、 Co2+、 Ni2+ 易水解離子： Al3+、 Fe3+、 Bi3+、 Sn4+ AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) ， 試液呈 CrO42黃 色 （ Cl 無(wú)色 ） 。 m 測(cè)定 Ag?， 先加入一定量且過(guò)量的 NaCl，然后再加入指示劑，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定剩余的 Cl。 (三 )應(yīng)用范圍 滴定 Cl、 Br、 CN離子， AgI 和 AgSCN強(qiáng)烈吸附 I、 SCN，終點(diǎn)不明顯。 (一 )滴定原理 (以滴定 Cl為例 ) 【 終點(diǎn)前 】 Ag+ + Cl ? AgCl↓(白色 ) Ksp= 1010； 【 終點(diǎn)時(shí) 】 2Ag++CrO42 ? Ag2CrO4↓(磚紅 ) Ksp= 1012； 【 終點(diǎn)顏色 】 白色沉淀 →磚紅色沉 淀 AgCl的 Ksp Ag2CrO4的 Ksp，為何先生成 AgCl?? ??? ? ? ?spA g C l : K [ A g ] [ C l ] s s??? ? ? ? ?2 2 2 32 4 s p 4A g C r O : K [ A g ] [ C r O ] ( 2 s ) s 4 ss1= 105mol/L s2= 105mol/L 故：先形成氯化銀沉淀 ??? ? ? ? ?1 0 51 s ps K 1 .
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