【正文】 測定項(xiàng)目的選定原則 1 首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立 含量測定方法 2 其次考慮臣藥及其他味藥 3 有效成分明確的，可選有效成分 4 成分類別清楚的，可測某一類總 成分的含量 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 84 5 檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味 6 檢測成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近 7 確無法含量測定的，可測定浸出 物含量 化學(xué)分析法 色譜法 常用定量方法 分光光度法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 85 （一） 化學(xué)分析法 重量分析法 容量分析法 特點(diǎn) A、準(zhǔn)確度、精密度高 B、抗干擾能力差 昆明山海棠片?? ??? ??? ???? ?? ? H Cl殘?jiān)鼮V液樣品 乙醇 ????? ???? ??? ????? ?? ? OHNH 23乙醚恒重稱重 ?例 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 86 （二） 分光光度法 UV法 比色法 特點(diǎn) A、靈敏度高 B、簡便、快速 C、精密度稍低 D、干擾多 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 87 蘆丁 nm,m a x 359299266259??黃芩苷 nm,m a x 3 1 42 7 12 4 0??小檗堿 nm,m a x 360350345??丹皮酚 nmm ax 2 74??Thursday, June 23, 2022 藥物分析 88 （三） TLCS法 測定薄層板上斑點(diǎn)對(duì)單色光的吸 收或反射的強(qiáng)度而進(jìn)行定量的方法 特點(diǎn) A、分離效果好 B、適用于無法用 UV、 HPLC 法測定的組分 C、準(zhǔn)確度、精密度低于 HPLC Thursday, June 23, 2022 藥物分析 89 2022年版中國藥典（ 2022年版） 薄層掃描法品種 品種數(shù)量 TLCS數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 20 458（成藥） 32 978（總數(shù)） 52 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 90 選擇測定條件 （ 1）薄層色譜條件 分離好 不拖尾 （ 2）檢測方法 吸收測定法 熒光測定法 反射法 透射法 （ 3）掃描方式 單波長 雙波長 線性掃描法 鋸齒掃描法 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 91 （ 4）散射參數(shù) SX 薄層板的散射使 E C LA ?KubelkaMunk方程 ? ? jSiKSdxdi ?????? ? iSjKSdxdj ?????Thursday, June 23, 2022 藥物分析 92 （ 1）薄層板 均勻、平整 注意事項(xiàng) （ 2）點(diǎn)樣量 準(zhǔn)確 （ 4）顯色劑 均勻、適當(dāng) （ 5）保護(hù)斑點(diǎn) 用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空氣作用 （ 3）斑點(diǎn) 應(yīng)完全分離，不拖尾 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 93 樣 樣 對(duì) 對(duì) 樣 樣 對(duì) 對(duì) 樣 樣 對(duì) 對(duì) 低 高 低 高 低 高 外標(biāo)法（兩點(diǎn)校正法） Thursday, June 23, 2022 藥物分析 94 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 95 （四） HPLC法 RP HPLC 色譜柱 ODS 流動(dòng)相 甲醇 水 PIC 反離子 氫氧化四丁基銨 RP PIC 反離子 烷基磺酸鹽 無機(jī)陰離子 外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 96 離子對(duì)色譜法（ PIC） 極性流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑， 與被分析離子生成中性離子對(duì)，從而 增加在非極性固定相中的溶解度，使 分配系數(shù)增大 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 97 2022年版中國藥典（ 2022年版） HPLC法品種 品種數(shù)量 HPLC數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 54 458（成藥） 48 978（總數(shù)） 102 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 98 應(yīng)用實(shí)例 小青龍合劑 [處方 ] 麻黃 125g 桂枝 125g 白芍 125g 干姜 125 五味子 125g 細(xì)辛 62g 甘草 (蜜炙 ) 法半夏 188g NOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型 生物堿 桂皮醛 芍藥甙 揮發(fā)油 三萜皂甙 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 99 應(yīng)用實(shí)例 小青龍合劑 [制法 ] 以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約 1000ml。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 68 3. 指紋圖譜的應(yīng)用 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 69 雅蓮 云蓮 味蓮 雅蓮 云蓮 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 70 I III II 訶 子 小訶子 大訶子 絨毛訶子 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 71 人參須根 人參主根 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 72 不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 73 指紋圖譜研究過程中的注意事項(xiàng)： 在 藥效學(xué)指導(dǎo)下 進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 67 色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)中能夠 盡可能多地 反應(yīng)中藥的全貌。 是一種 綜合的、量化的 色譜鑒別手段。第十四章中藥制劑分析 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 2 第十四章 內(nèi)容 1 了解中藥制劑的分類及中藥制劑分析的特點(diǎn) 2 熟悉中藥制劑分析的一般程序 3 掌握中藥制劑常用的定量分析方法 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 3 一、定義 中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品 第一節(jié) 概述 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 4 注意：中藥制劑必須是以 中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論 和 用藥原則 為指導(dǎo)制成的單方或復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 5 同物異名 同名異物 （ 30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科） 貫眾 二、 中藥制劑分析的 特點(diǎn) 中藥市場混亂 1. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 6 同物異名現(xiàn)象嚴(yán)重： 重樓為百合科 Paris polyphylla Smith. 的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車 拳參為蓼科 Polygonum bistra 莖又名草河車 Thursday, June 23, 2022 藥物分析 7 生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異 麻黃 東北 →西北（ ）麻黃堿含量 ↑ （ +）麻黃堿含量 ↓ GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性 2. Thursday, June 23, 2022 藥物分析 8 益母草 水蘇堿 營養(yǎng)期含量最高 益母草堿 營養(yǎng)期含量最低 薄荷腦 秋季葉變黃時(shí)含量最高 丹參酮 1 12月份含量最高 Thursday, June 23, 2022 藥物分析