中藥制劑分析第三章、中藥制劑的檢查-文庫吧資料
2024-12-29 13:38本頁面
【正文】 干燥至大部分水分除去后 ， 在按規(guī)定條件干燥 。g 時(shí) ，色澤梯度明顯易于區(qū)別 。 ? ?（ 1） 有機(jī)堿液的選擇 ? 中和反應(yīng)中的二乙基二硫代氨基甲酸 ? 《 中國藥典 》 含 %三乙胺的 %二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液 。 （ 1）儀器裝置 （ 2） 標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 5ml， 置 A瓶中 ， 加鹽酸 5ml與水 21ml， 再加碘化鉀試液 5ml與酸性氯化亞錫試液 5滴 ， 在室溫放置 10分鐘后 ，加鋅粒 2g， 立即將導(dǎo)氣管 C與 A瓶密塞 ， 使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入 D管中 ， 并將 A瓶置 25～40℃ 水浴中反應(yīng) 45分鐘 ， 取出 D管 ， 添加氯仿至刻度 ， 混勻 ， 即得 。 ? 標(biāo)準(zhǔn)砷斑為 2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所形成的色斑 ? 供試品中砷限量不同時(shí) ， 采用改變供試品取用量的方法來適應(yīng)要求 ， ?（ 2） 反應(yīng)液的酸度及各試劑的用量 ? 酸度相當(dāng)于 2mol/L的鹽酸液 ? KI濃度為 2% ? SnCl2濃度為 % ? 鋅粒 2g ?（ 3） 反應(yīng)溫度與時(shí)間 反應(yīng)溫度 2540℃ 時(shí)間為 45min ?（ 4） 鋅粒的影響 ? 選用 2mm作用的鋅粒 ?（ 5） 汞試紙的選擇 ? 中速定量濾紙 ?（ 6） 醋酸鉛棉花的作用 ? 消除鋅粒及供試品中少量硫化物的干擾 ，醋酸鉛棉花 60mg裝管高度 60～ 80mm。 將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較 ， 不得更深 。 （ 1）儀器裝置 ?（ 2） 標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 ? 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 2ml， 置 A瓶中 ，加鹽酸 5ml與水 21ml， 再加碘化鉀試液 5ml與酸性氯化亞錫試液 5滴 ， 在室溫放置 10分鐘后 ， 加鋅粒 2g， 立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管 C密塞于 A瓶上 ， 并將 A瓶置 25～ 40℃水浴中 ,反應(yīng) 45分鐘 ， 取出溴化汞紙?jiān)?， 即得 。 4I + Zn2+ [ZnI4]2 ? 氯化亞錫與碘化鉀存在 ， 還可抑制銻化氫生成 。影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，故必須加入碘化鉀，酸性氯化亞錫還原劑，使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷。 ? （ 4） 若藥物本身能生成不溶性硫化物時(shí) ， 可加入掩蔽劑消除干擾 ? （ 5） 采用第四法時(shí)應(yīng)注意壓力均勻 ， 濾器中不應(yīng)存在氣泡 ， 濾過時(shí)應(yīng)避免溶液溢漏 二 、 砷鹽檢查法 古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸銀法 遇 HgBr2試紙生成黃色～棕色的砷斑 ，與 2ml標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下生成的砷斑比較 。 ? ? （ 1） 用硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液 （ 加硝酸防止 Pb2+水解 ） ， 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液臨用前稀釋而成 。g 所顯顏色最適合目視法觀察 ? ? 最佳 pH= ? 硫代乙酰胺試液 2ml,顯色時(shí)間 2min(第四法 ， 試液用量 ,顯色時(shí)間 10min) ? ? 用稀焦糖液調(diào)整 ? ? （ 1） 高鐵鹽：抗壞血酸將其還原為亞鐵離子 ? （ 2） 鹽酸或其它試劑夾雜的重金屬：對(duì)照樣品取同樣量試液蒸干后 ， 依法檢查 ? （ 3） 若供試品為鐵鹽 ， Fe3+在鹽酸中生成 HFeCl62， 用乙醚提取除去 ， 剩余微量鐵在氨堿性溶液中 ， 加 KCN掩蔽 ， 然后用第三法檢查 。 第三法 硫化鈉法 適用于溶于堿而不溶于稀酸的藥物中的重金屬。 第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法 SHC
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