【正文】 測定項目的選定原則 1 首選君藥及貴重藥、劇毒藥建立 含量測定方法 2 其次考慮臣藥及其他味藥 3 有效成分明確的，可選有效成分 4 成分類別清楚的，可測某一類總 成分的含量 5 檢測成分應(yīng)歸屬某單一藥味 6 檢測成分應(yīng)與中醫(yī)用藥的功能主 治相近 7 確無法含量測定的，可測定浸出 物含量 化學(xué)分析法 色譜法 常用定量方法 分光光度法 （一） 化學(xué)分析法 重量分析法 容量分析法 特點 A、準(zhǔn)確度、精密度高 B、抗干擾能力差 昆明山海棠片?? ??? ??? ???? ?? ? H C l殘渣濾液樣品 乙醇 ????? ???? ??? ????? ?? ? OHNH 23乙醚恒重稱重 ?例 （二） 分光光度法 UV法 比色法 特點 A、靈敏度高 B、簡便、快速 C、精密度稍低 D、干擾多 蘆丁 nm,m a x 359299266259??黃芩苷 nm,m a x 3 1 42 7 12 4 0??小檗堿 nm,m a x 360350345??丹皮酚 nmm ax 274??（三） TLCS法 測定薄層板上斑點對單色光的吸 收或反射的強(qiáng)度而進(jìn)行定量的方法 特點 A、分離效果好 B、適用于無法用 UV、 HPLC 法測定的組分 C、準(zhǔn)確度、精密度低于 HPLC 2022年版中國藥典（ 2022年版） 薄層掃描法品種 品種數(shù)量 TLCS數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 20 458（成藥） 32 978（總數(shù)） 52 選擇測定條件 （ 1）薄層色譜條件 分離好 不拖尾 （ 2）檢測方法 吸收測定法 熒光測定法 反射法 透射法 （ 3）掃描方式 單波長 雙波長 線性掃描法 鋸齒掃描法 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法 （ 4）散射參數(shù) SX 薄層板的散射使 E C LA ?KubelkaMunk方程 ? ? jSiKSdxdi ?????? ? iSjKSdxdj ?????（ 1）薄層板 均勻、平整 注意事項 （ 2）點樣量 準(zhǔn)確 （ 4）顯色劑 均勻、適當(dāng) （ 5）保護(hù)斑點 用相同大小潔凈玻璃蓋住薄層板，并用透明膠紙封住邊緣，以起固定和隔絕空氣作用 （ 3）斑點 應(yīng)完全分離，不拖尾 樣 樣 對 對 樣 樣 對 對 樣 樣 對 對 低 高 低 高 低 高 外標(biāo)法（兩點校正法） （四） HPLC法 RP HPLC 色譜柱 ODS 流動相 甲醇 水 PIC 反離子 氫氧化四丁基銨 RP PIC 反離子 烷基磺酸鹽 無機(jī)陰離子 外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法 離子對色譜法（ PIC） 極性流動相中加入離子對試劑， 與被分析離子生成中性離子對，從而 增加在非極性固定相中的溶解度，使 分配系數(shù)增大 2022年版中國藥典（ 2022年版） HPLC法品種 品種數(shù)量 HPLC數(shù)量 占總數(shù) % 534（藥材） 54 458（成藥） 48 978（總數(shù)） 102 應(yīng)用實例 小青龍合劑 [處方 ] 麻黃 125g 桂枝 125g 白芍 125g 干姜 125 五味子 125g 細(xì)辛 62g 甘草 (蜜炙 ) 法半夏 188g NOTES：合劑是在傳統(tǒng)湯劑基礎(chǔ)上改進(jìn)后的一種新劑型 生物堿 桂皮醛 芍藥甙 揮發(fā)油 三萜皂甙 應(yīng)用實例 小青龍合劑 [制法 ] 以上八味，細(xì)辛、桂枝提取揮發(fā)油，蒸餾后的水溶液另器收集，藥渣與白芍、麻黃、五味子、甘草加水煎煮至味盡，合并煎液，濾過，濾液和蒸餾后的水溶液合并，濃縮至約 1000ml。 3. 指紋圖譜的應(yīng)用 雅蓮 云蓮 味蓮 雅蓮 云蓮 I III II 訶 子 小訶子 大訶子 絨毛訶子 人參須根 人參主根 不同產(chǎn)地高良姜的氣相指紋圖譜 指紋圖譜研究過程中的注意事項： 在 藥效學(xué)指導(dǎo)下 進(jìn)行研究，保證指紋圖譜反映的化學(xué)成分包括中藥材中有效部位所含的絕大部分成分或有效成分的全部。 色譜指紋圖譜在中藥質(zhì)量評價中能夠 盡可能多地 反應(yīng)中藥的全貌。 是一種 綜合的、量化的 色譜鑒別手段。第十四章中藥制劑分析 第十四章 內(nèi)容 1 了解中藥制劑的分類及中藥制劑分析的特點 2 熟悉中藥制劑分析的一般程序 3 掌握中藥制劑常用的定量分析方法 一、定義 中藥制劑是根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其它規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品 第一節(jié) 概述 注意：中藥制劑必須是以 中醫(yī)藥基礎(chǔ)理論 和 用藥原則 為指導(dǎo)制成的單方或復(fù)方制劑。中藥的成方制劑又稱為中成藥 同物異名 同名異物 （ 30多種，鱗毛蕨科、蹄蓋蕨科、 紫萁科、烏毛蕨科） 貫眾 二、 中藥制劑分析的 特點 中藥市場混亂 1. 同物異名現(xiàn)象嚴(yán)重： 重樓為百合科 Paris polyphylla Smith. 的根莖又名七葉一枝花、蚤休、草河車 拳參為蓼科 Polygonum bistra 莖又名草河車 生長環(huán)境、采收季節(jié)及部位差異 麻黃 東北 →西北（ ）麻黃堿含量 ↑ （ +）麻黃堿含量 ↓ GAP 中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 中藥材質(zhì)量的不穩(wěn)定性 2. 益母草 水蘇堿 營養(yǎng)期含量最高 益母草堿 營養(yǎng)期含量最低 薄荷腦 秋季葉變黃時含量最高 丹參酮 1 12月份含量最高 不同部位人參皂苷的含量 重量比 (%) 總皂苷含量 (%) 周皮 韌皮