【正文】 。其它五味藥的空白提取液在該波長處略有吸收，約相當于 %小檗堿，因此測定結(jié)果偏高。 %11cmE%11cmE黃連 方中臣藥之首 用量最大 有效成分清楚 黃連有效成分為小檗堿，尚含其它少量生物堿，如黃連堿、甲基黃連堿、藥根堿、巴馬亭等，均為原小檗堿型生物堿。UV345nm測定 A。每 1ml的硫氰酸銨滴定液相當于 。 對照品溶液的制備：再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每 1ml含 液，作為對照品溶液。 TLC法 CMCNa，硅膠 G 展開劑 醋酸乙酯 丙酮 甲酸 水 （ 10 : 7 : 2 : ） 顯色劑 10%硫酸乙醇 1050C, 10min 梔子甙 供試品 梔子空白 5. 黃連的鑒別 供試品溶液的制備：取含量測定項下剩余的鹽酸 甲醇提取液 4ml，水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解，使成 1ml作為供試品溶液。殘渣揮干乙醚，加醋酸乙酯 30ml，加熱回流 1hr,放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇 3ml溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。 對照品溶液的制備：黃芩甙對照品加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作為對照品溶液。 膽酸和豬去氧膽酸加乙醇制成 1ml含 1mg的混合溶液，作為對照品溶液。 HgS+2HCl+Cu?CuCl2+Hg+H2S NOTES：在酸性條件下，朱砂與銅片發(fā)生置換反應析出金屬汞，在銅片表面形成銀白色汞齊。 朱砂 — 不規(guī)則塊狀物或顆粒狀物，暗紅棕色、鮮紅色或棕黃色。 黃芩 — 纖維淡黃色，梭形，厚壁，孔溝細。 鑒別 ? 顯微鑒別 郁金 — 糊化淀粉團塊幾乎無色。 朱砂 — 安神藥，主含硫化汞（ HgS）。 黃芩 — 清熱燥濕藥，主要為黃酮類。 [方藥分析 ] 牛黃 — 清熱解毒藥，主含膽酸類成分。痘疹世醫(yī) 》 心法 ，本方為清心開竅劑，主治熱邪內(nèi)陷心包所致竅閉神昏癥。用于熱邪內(nèi)閉，煩躁不安，神昏譫語，小兒高熱驚厥。 古方為糊丸，亦有水丸 [性狀 ]本品為紅棕色至棕褐色的大蜜丸；氣特異，味甜、微澀、苦。 分析實例 — 萬氏牛黃清心丸 [處方 ] 牛黃 10g 朱砂 60g 黃連 200g 黃芩 120g 梔子 120g 郁金 80g 分析實例 — 萬氏牛黃清心丸 [制法 ]以上六味，除牛黃外，朱砂水飛或粉碎成極細粉；其余黃連等四味粉碎成細粉；將牛黃研細，與上述粉末配研，過篩，混勻。 ? 回收率測定 精密吸取除去白芍制成的合劑（ 即陰性對照液 ） ，通過 ，用水洗脫至 50ml量瓶中至刻度，依前述條件測定，平均回收率為 %， RSD為 %（ n=3）。 5. 甘草酸的鑒別 取供試品液 D、陰性對照液、甘草酸銨對照液（ 2mg/ml） 2ul，點于同一硅膠 G板上，乙酸乙酯 甲酸 冰醋酸 蒸餾水（ 30： 2： 2： 4）展開，晾干，噴 10%硫酸乙醇液，加熱至顯色， UV燈 365nm觀察，供試品 D與對照品在相應位置上顯相同的紫色斑點，而陰性對照液無此斑點。 取合劑 5ml，上聚酰胺柱， DW洗脫，洗脫液水浴濃縮至干，用 1ml甲醇溶解，為供試品溶液 C； 聚酰胺柱再用 95%乙醇洗脫，棄取洗脫液，用 3M氨乙醇液洗脫，收集洗脫液水浴蒸干， 1ml甲醇溶解，為供試品溶液 D。 2. 細辛揮發(fā)油的鑒別 取供試品液 A、陰性對照液、細辛揮發(fā)油對照液（ 1： 10乙醚液） 5ul，點于同一硅膠 G板上，環(huán)己烷展開，晾干，噴 10%香草醛濃硫酸 ，加熱至顯色，供試品 A與對照品在相應位置上顯相同的粉紅色斑點，而陰性對照液無此斑點。 供試品溶液與陰性對照液的制備： 取合劑 10 ml，石油醚分 3次萃取，合并石油醚萃取液 [油層 ]，濃縮至 1ml，為供試品溶液 A； [水層 ]用 Na2CO3調(diào) PH1112，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，殘渣用 1ml甲醇溶解，為供試品溶液 B； NOTES： 陰性對照液 如上法同步進行。 漢代張仲景 《 傷寒論 》 —— 小青龍湯 近代由重慶桐君閣中藥廠該湯劑為合劑 本方治療傷寒表不解，心下有水氣，干嘔，發(fā)熱而咳。 方藥分析： 君 麻黃 — 發(fā)汗為君 臣 桂枝 — 解表為臣 佐 甘草 — 恐發(fā)汗太過 , 佐以甘草緩 之 使 白芍、干姜、細辛、法半夏、五 味子 — 幾藥合力共為使。用于風寒水飲，惡寒發(fā)熱，無汗，喘咳痰稀。 [性狀 ] 本品為棕黑色的液體；氣微香，味甜、微辛。 雜質(zhì)檢查 三、 水分 總灰分和酸不溶性灰分 重金屬 砷鹽 殘留農(nóng)藥 主要項目 雜質(zhì)來源及檢查意義 水分 —— 結(jié)塊、霉變或有效成分水解 灰分 —— 控制藥物本身及泥土、沙石 等無機雜質(zhì) 砷鹽 —— 劇毒，常由除草劑、殺蟲劑 或化肥引入 重金屬 —— 環(huán)境污染和使用農(nóng)藥引入 殘留農(nóng)藥 —— 有毒 烘干法 （不含或少含揮發(fā)性成分） 甲苯法 （含揮發(fā)性成分） 減壓干燥法 （含揮發(fā)性成分貴重藥） GC法 （一） 水分測定法 酸不溶性灰分的測定 ?????? ?????? ??灰化恒重炭化供試品℃已恒重坩堝 600500 ~△ ?????? ????? ???炭化灰化過濾總灰分已恒重坩堝H Cld△ 總灰分的測定 （二） 總灰分和酸不溶性灰分的測定 WHO規(guī)定植物藥 鉛 ≤10ppm 鎘 ≤ 干法破壞 濕法破壞 硫代乙酰胺法 （三） 重金屬的測定 干法破壞（ ChP） 濕法破壞（ USP） 灰化炭化供試品 ℃低溫 ???? ???? ?? 600500 ~3HN O△ 蒸干蒸干第一法 ?? ???? ?? H C lOH 2 △ (調(diào)到中性 ) ? ? 第一法消化供試品 凱氏燒瓶 ?????? ?? O△ 法古蔡氏法供試品有機破壞D D CAg ????? ??堿融法破壞 濕法破壞 堿融法 ? ? 灰化炭化供試品 ℃???? ?????? ?? 6005002 ~OHCaH+ ?34A s O（四） 砷鹽的測定 （五） 殘留農(nóng)藥的測定 總氯量的測定 總磷量的測定 GC法 中國藥典中藥制劑含量測定所占比例 版本 % 1977 1985 1990 1995 2022 （ HPLC 36% TLCS 24% GC 3%) 含量測定項目的選定 四、