執(zhí)業(yè)中藥師考試中藥化學強心苷-文庫吧資料
2024-09-08 09:59本頁面
【正文】 苷的提取分離 注意事項 ： （ 1）易受酸、堿和酶的作用 ,發(fā)生水解、脫水及異構(gòu)化等反應(yīng)，因此，在提取分離過程中要特別注意這些因素的影響或應(yīng)用。 強心苷的苷鍵不被堿水解。 酶水解在強心苷的生產(chǎn)中有很重要的作用。毛花洋地黃苷和紫花洋地黃毒苷用紫花苷酶酶解，前者糖基上有乙酰基，對酶作用阻力大，故水解慢，后者水解快。例如： 蝸牛消化酶，它是一種混合酶，幾乎能水解所有苷鍵， 能將強心苷分子中糖鏈逐步水解，直至獲得苷元，常用來研究強心苷的結(jié)構(gòu)。 強心苷酸水解反應(yīng) 方法 試劑 裂解部位 特點及注意事項 溫和酸水解 ～酸或硫酸 苷元和 α 去氧糖之間、 α 去氧糖與α 去氧糖之間的糖苷鍵 ①α 去氧糖與 α 羥基糖、 α 羥基糖與 α 羥基糖 之間的苷鍵不易斷裂； ② 條件溫和，對苷元的影響較小； ③可使 Ⅰ 型強心苷水解為苷元和糖； ④ 此法不宜用于 16位有甲酰基的洋地黃強心苷類的水解 強烈酸水解 3～ 5%的鹽酸或硫酸 所有苷鍵 ① 適合于 Ⅱ 型和 Ⅲ 型強心苷水解； ② 常引起苷元結(jié)構(gòu)的改變，失去一分子或數(shù)分子水形成脫水苷元 氯化氫 丙酮法 1%氯化氫的丙酮溶液 具有 C2羥基和C3羥基的苷 ① 適合于多數(shù) Ⅱ 型強心苷的水解； ② 并非所有能溶于丙酮的強心苷都可用此法進行酸水解 酶水解有一定的專屬性。 但是，多糖苷因極性太大，難溶于丙酮中，則水解反應(yīng)不易進行或不能進行。例如鈴蘭毒苷的水解。 （ 3）氯化氫 丙酮法（ Mannieh和 Siewert法） 將強心苷置于含 1%氯化氫的丙酮溶液中， 20℃ 放置兩周。 ③ 此法不宜用于 16位有甲?；难蟮攸S強心苷類的水解 ，因 16位甲酰基即使在這種溫和的條件下也能被水解。 ① 在此條件下，苷元和 α 去氧糖之間、 α 去氧糖與 α 去氧糖之間的糖苷鍵即可斷裂，而 α 去氧糖與 α 羥基糖、 α 羥基糖與 α 羥基糖之 間的苷鍵在此條件下不易斷裂，常常得到二糖或三糖。再噴以 5%氫氧化鈉甲醇溶液，則斑點轉(zhuǎn)為綠色。 （ 3）對 二甲氨基苯甲醛反應(yīng) 此反應(yīng)為紙上反應(yīng)，反應(yīng)試劑為對 二甲氨基苯甲醛試劑，分子中若有 α 去氧糖 可顯灰紅色斑點。 故此反應(yīng)陽性可肯定 α 去氧糖的存在 ，但對此反應(yīng)不顯色的有時未必具有完全的否定意義。 注意 此反應(yīng)只對游離的 α 去氧糖或 α 去氧糖與苷元連接的苷顯色 ，對 α 去氧糖和葡萄糖或其他羥基糖連接的二糖、三糖及乙?；?α 去氧糖不顯色。 如有 α 去氧糖，乙酸層顯藍色。 反 應(yīng) 類 型 反 應(yīng) 試 劑 現(xiàn) 象 LiebermannBurchard反應(yīng) 樣品溶于氯仿， 加硫酸 乙酐（ 1： 20） 紅 → 紫 → 藍 → 綠 → 污綠，最后褪色 Salkowski反應(yīng) 樣品溶于氯仿， 加入硫酸 硫酸層顯血紅色或藍色，氯仿層顯綠 色熒光 Tschugaev反應(yīng) 樣品溶于冰乙酸，加幾粒氯化鋅和乙酰氯共熱 紫 → 紅 → 藍 → 綠 三氯化銻反應(yīng) 噴 20%三氯化銻的三氯甲烷溶液（不含乙醇和水） ，于 60～ 70℃ 加熱 3～ 5分鐘 呈現(xiàn)灰藍、藍、灰紫
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