甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(參考版)
2024-08-16 10:10本頁面
【正文】 當(dāng)樣品溶液吸光度高于均值點吸光度時，仍以采用回歸方程式y(tǒng)＝bx+a估算測定結(jié)果為宜，即x＝［（A－A0）－a］/b.。在這種情況下，≤｜a｜≤，截距a也可以作零處理，但應(yīng)建立無截距經(jīng)驗方程：y＝b’x，其中b’＝y(tǒng)的平均數(shù)/x的平均數(shù)，相當(dāng)于通過原點與均值點（x的平均數(shù)，y的平均數(shù)）作一條與回歸線相交的直線。這樣計算方法簡單，可不必建立無截距經(jīng)驗方程式，但測定結(jié)果較用回歸方程式計算時略微偏高（當(dāng)a為正值時）或偏低（當(dāng)a為負(fù)值時），影響很小，可以忽略。各測點，尤其是高濃度測點的波動，影響曲線的走向，使之偏離坐標(biāo)原點。為此，當(dāng)y＝A－A0計算時，零點（0，0）應(yīng)參加回歸計算，即n＝7。具塞比色管用（1+1）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸溶液加1/3體積乙醇的混合液洗滌。若已洗，可用（1+1）鹽酸溶液浸泡1h后，用水充分洗滌，烘干備用。顯色用各試劑溶液配制后最好分裝成小瓶使用，操作中注意保護(hù)各溶液的純凈，防止“交叉污染”。可使用精制的商品PRA試劑。⑦在分析環(huán)境空氣樣品時，PRA溶液的純度對試劑空白液的吸光度影響很大。當(dāng)在25～30℃顯色時，不要超過顏色的穩(wěn)定時間，心象測定結(jié)果偏低。應(yīng)根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間。④采樣時應(yīng)注意檢查采樣系統(tǒng)的氣密性、流量、恒溫溫度，及時更換干燥劑及限流孔前的過濾膜，用皂膜流量計校準(zhǔn)流量，做好采樣記錄。③多孔玻板吸收瓶（管）+（45mmHg+_5mmHg）。采氣管不得有急轉(zhuǎn)彎或呈直角、銳角的彎曲，并盡可能短。清洗周期視當(dāng)?shù)乜諝夂瑝m量及相對濕度而定。每個采樣點宜配備兩根導(dǎo)氣管交替使用。導(dǎo)氣管與吸收瓶接連處采用導(dǎo)管內(nèi)插外套法連接，即將聚四氟乙烯管插入吸收瓶進(jìn)氣口內(nèi)，用聚四氟乙烯生膠帶纏好，接口處再套一小段乳膠管，不得用乳膠管直接連接。進(jìn)氣口與吸收瓶間的導(dǎo)氣管應(yīng)盡量的短，最長不得超過6m。進(jìn)氣導(dǎo)管內(nèi)壁應(yīng)光滑，吸附性小，應(yīng)采用聚四氟乙烯管。若監(jiān)測亭內(nèi)溫度高于氣溫，采氣管形成“煙囪”，排出的氣體中包括從采樣泵排出的氣體，會使測定結(jié)果偏低。②進(jìn)行24h連續(xù)采樣時，進(jìn)氣口為倒置的玻璃或聚乙烯漏斗，以防止雨、雪進(jìn)入。說明①環(huán)境空氣樣品采樣時吸收液溫度應(yīng)保護(hù)在23～29℃。SO2/12ml； Vt－樣品溶液總體積，ml； Va－測定時所取樣品溶液體積，ml； Vs－換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下（0℃，）的采樣體積，L。放置10min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。②連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50ml比色管（或容量瓶）中，用少量甲醛緩沖吸收液洗滌吸收瓶，洗滌
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