mefaaa原子吸收分光光度法(參考版)
2025-07-27 13:41本頁(yè)面
【正文】 。 加標(biāo)回收 實(shí)驗(yàn)，確定試樣中有無干擾，若有，需抑制。 ACSC L??3 （三）測(cè)定條件 稀釋倍數(shù) 。 火焰法 C： A＝ Cc： Cc＝ 非火焰法 mc= （ 二 ） 檢出限 (limited of detection) 儀器能以適當(dāng)?shù)闹眯哦葯z出待測(cè)元素的最小濃度或最小量 。工作曲線的延長(zhǎng)線在橫軸上的 截距的絕對(duì)值 即為試樣的濃度。 樣品含量 =2500c/ws= 計(jì)算示例 2 Se(ng/ml):0, 20, 50, 100 S A: A=+ (,a=,b=) 進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn) 10ml，樣品 20ml Ws=,Vs= C=()/= ng/ml 樣品含量 =計(jì)算示例 2（續(xù)） Se(ng):0, S A: , A=+ (,a=,b=0. 35) 進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn) 10ml，樣品 20ml Ws=,Vs= C=()/= 樣品含量=*(10/)/=（三）標(biāo)準(zhǔn)加入法 (standard addition method) 取幾份 體積相同 的試樣溶液，分別 按比例 （ 0， 1， 2， 4… ）加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至刻度。 3. 每次測(cè)定應(yīng)扣除空白值或用空白溶液調(diào)零。 167。開始用低電流脈沖使空心陰極燈產(chǎn)生發(fā)射線，與通常用于原子吸收的譜線相似，測(cè)定的是總吸收信號(hào)；接著，高電流脈沖使空心陰極燈產(chǎn)生稍有自吸的變寬譜線，測(cè)得的主要為背景吸收，兩者之差即為特征吸收。 ③ 自吸收背景校正 基于自吸變寬而實(shí)現(xiàn)的背景校正。 氘燈背景扣除示意圖 ② 塞曼背景校正 優(yōu)點(diǎn)是用與分析線波長(zhǎng)非常接近的波長(zhǎng)校正 ， 測(cè)量光束與參比光束來自同一光源 ，精確地通過相同光路 ， 不僅能補(bǔ)償光源漂移 ， 而且能補(bǔ)償火焰產(chǎn)生的噪聲波動(dòng)和漂移 ， 從而能在量程擴(kuò)展倍數(shù)很高時(shí) ， 噪聲基線仍很穩(wěn)定 ， 能在全波段內(nèi)進(jìn)行校正 ，能校正很高的背景 。 缺點(diǎn) 背景校正能力低 。靈敏度較低，線性范圍窄，費(fèi)用高。僅對(duì)紫外區(qū)有效，扣除通帶內(nèi)平均背景而非分析線背景，不能扣除光譜重疊。 背景扣除是基于這樣一種假設(shè)：在使用連續(xù)光源時(shí) ， 被測(cè)元素的線吸收相對(duì)于總?cè)肷涔鈴?qiáng)可忽略不計(jì) ， 從原子吸收基本原理可知這一假設(shè)是合理的 。 火焰氣體在 遠(yuǎn)紫外區(qū) 的吸收較嚴(yán)重。 ( light scattering ) 在原子化過程中產(chǎn)生的 固體微粒 對(duì)光的阻擋而引起的一種干擾。 （二）化學(xué)分離法 。 例： Ca2+ +2HPO42 ——2CaHPO4—— CaP2O7＋ H2O CaCl2 + HPO42 + La3+——LaPO4 + CaCl2 “ 保護(hù)絡(luò)合劑 ” 。 主要產(chǎn)生于電離電位低于 6eV的元素。 (3)采用 標(biāo)準(zhǔn)加入法 。較小的光譜通帶 由于溶質(zhì)和溶劑的性質(zhì)發(fā)生變化，使噴霧效率下降，使火焰中原子濃度減小的影響。 五、儀器類型 單道 單光束 一個(gè)單色器和一個(gè)檢測(cè)器 雙光束 雙道 單光束 兩個(gè)單色器和兩個(gè)檢測(cè)器 雙光束 多道 單光束 多個(gè)單色器和多個(gè)檢測(cè)器 雙光束 Thermo Elemental SOLAAR S Series M Series SMALL SIMPLE – PERFORMANCE RELIABILITY S Series Concept 167。 光譜 復(fù)雜 的元素用較 窄 的光譜通帶（ ），消除鄰近譜線的干擾，降低火焰發(fā)射的影響，使測(cè)定準(zhǔn)確度提高。 出光狹縫通過譜帶寬度。 三、分光系統(tǒng) （一）作用 ： 共振線和其它譜線 連續(xù)背景發(fā)射 （ 二）組成 ：色散元件（ dispersing elements ）、凹面鏡（ concave mirror）和狹縫（ slite)
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