5原子吸收分光光度法(09藥)(參考版)
2024-08-15 08:39本頁(yè)面
【正文】 4. 鄧勃編著 ， 《 原子吸收分光光度法 》 ， 清華大學(xué)出版社 ，1981年 5. 郭德濟(jì) 、 劉瑞華等編著 ， 《 光譜分析法實(shí)驗(yàn)與習(xí)題 》 ， 重慶大學(xué)出版社 ， 1993年 6. 穆家鵬編譯 ， 《 原子吸收分析方法手冊(cè) 》 ， 原子能出版社 ，1989年 7. 《 分析化學(xué)手冊(cè) 》 第二分冊(cè) ， 化學(xué)工業(yè)出版社 ， 1982年 8. 北京大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室 ， 《 基礎(chǔ)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 》 ，北京大學(xué)出版社 ， 1993年 參考文獻(xiàn) 。威爾茨著 ， 《 原子吸收光譜法 》 ， 地質(zhì)出版社 ， 1989年 。檢測(cè)限越低，說(shuō)明儀器的性能越好，對(duì)元素的檢測(cè)能力越強(qiáng)。 S* = S* =A = Kc = KS* } 3. 檢測(cè)限（ D） 指能以適當(dāng)?shù)闹眯哦葯z出的待測(cè)元素的最低濃度（相對(duì)檢測(cè)限 cＬ ）或最低含量（絕對(duì)檢測(cè)限 QＬ ）。 它表示當(dāng)被測(cè)元素濃度或含量改變一個(gè)單位時(shí)吸收值的變化量 。 內(nèi)標(biāo)法所選內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與被測(cè)元素在原子化過(guò)程中具有相同的特性。同時(shí)測(cè)定，繪制 Ａ /Ａ ０ c標(biāo)準(zhǔn)曲線。 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： （ 2）一次標(biāo)準(zhǔn)加入法 原子吸收光譜分析法的實(shí)驗(yàn)條件比較穩(wěn)定，所以有時(shí)可以采用 cs與試樣含量 cx相近 KcA ?)( sx ccKA ?? xsxsx AAAcc??3．內(nèi)標(biāo)法 消除 燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁?、基體組成、表面張力、火焰狀態(tài) 等因素變動(dòng)所造成的誤差，以提高分析的精密度和準(zhǔn)確度。 ④此法只能消除基體效應(yīng)和化學(xué)干擾，不能消除分子吸收、背景吸收等引起的干擾。 ②最少采用四個(gè)點(diǎn)（包括不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的試樣溶液）來(lái)作回歸，并且要求第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與被測(cè)元素的濃度差別不能太大（即盡可能使 cx≈c0），以免引入較大誤差。 （ 1）線性回歸法 bxay ???標(biāo)準(zhǔn)加入法中，測(cè)量吸光度的幾個(gè)溶液的條件，除了 待測(cè)元素的含量不同外，其它條件都完全相同，故它 能消除儀器因素以外的其它干擾，因而準(zhǔn)確度較高。 MgO ? 消除方法： 1) 選擇合適的火焰 722234 OPCaCaPO ?? ??42 OM g A l火焰 干擾情況 乙炔－空氣 嚴(yán)重干擾 乙炔 N2O 無(wú)干擾 乙炔－空氣 嚴(yán)重干擾 乙炔 N2O 無(wú)干擾 測(cè)定元素 Ca Mg 干擾物質(zhì) 磷酸鹽 Al 焦磷酸鈣 MgO它主要影響被測(cè)元素的原子化。 2) 標(biāo)準(zhǔn)加入法。是 非選擇性 干擾。 ? 儀器價(jià)格昂貴。 i）零磁 ——原子化器中吸收線不分裂，測(cè)得 A+AB； ii）激磁 ——原子化器中吸收線分裂， ? 線振動(dòng)方向垂直于偏振光振動(dòng)方向，只產(chǎn)生背景吸收 AB； iii）凈吸光度 ——上述兩次測(cè)定的差，即為扣除背景后的凈吸光度 A。 分析線 非共振線 b. 連續(xù)光源校正背景 連續(xù)光源 紫外區(qū)：氘燈 可見(jiàn)區(qū)：碘鎢燈 { 空心陰極燈 元素吸收信號(hào)遠(yuǎn)低于背景吸收信號(hào)，可忽略 可校正A1的背景吸收 c. 校正背景 有磁場(chǎng) 無(wú)磁場(chǎng) ???? ?11P01SMg nm 能級(jí)分裂示意圖 ?????強(qiáng)度 ?塞曼效應(yīng) 一條光譜線在外加磁場(chǎng)作用下分裂成幾條偏振化的譜線的現(xiàn)象 偏振方向平行于磁場(chǎng)方向 偏振方向垂直于磁場(chǎng)方向 恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式 } ?平行于磁場(chǎng)方向的偏振光通過(guò) 原子吸收 +背景吸收 ?垂直于磁場(chǎng)方向的偏振光通過(guò) 背景吸收 差值 原子吸收 可變磁場(chǎng)調(diào)制 ：原子化器所加磁場(chǎng)的強(qiáng)度可變 ， 即零磁和激磁 。 非吸收線強(qiáng)度的影響結(jié)果？ 工作曲線向濃度軸彎曲 AAIiIiIIiIiIA ??????????)/1()/1(lglglg 000為負(fù)值A(chǔ)Ii IiII ?????? 1/1 /1 00?sxsxxxsxsxxxcAAAcccKAKcA)()(???????所以：加入標(biāo)準(zhǔn)后：加入標(biāo)準(zhǔn)前：))(()(xxsxsxssxxsxssxxsxxxVAVVAVcAcVVVcVcKAKcA?????????所以：加入標(biāo)準(zhǔn)后：加入標(biāo)準(zhǔn)前：吸收 250 nm的光 （ 2）背景干擾 背景吸收是指 分子吸收 和 光散射 造成的干擾 ? 鹽 (如堿金屬鹵化物 ) ? 酸 (H2SO4, H3PO4) 分子吸收特點(diǎn)帶狀光譜 堿金屬鹵化物的吸收光譜 ? 石墨管壁濺射碳粒 ? 有機(jī)物灰化產(chǎn)生的固體微粒 例 分析線 非共振線 Ag 328． 07 Ag 312． 30 Ca 422． 67 Ne 430． 40 Hg 253． 63 Al 266． 92 扣除背景吸收的方法 用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度，而非共振線不產(chǎn)生原子吸收 用它來(lái)測(cè)量背景吸收的吸光度。 三、干擾及其抑制 原子吸收中的干擾有 ： 物理干擾－基體效應(yīng) （粘度、表面張力等）產(chǎn)生的干擾 化學(xué)干擾－被測(cè)元素與其它組分間的化學(xué)作用產(chǎn)生的干擾 電離干擾－易電離元素在火焰中的電離減少了基態(tài)原子數(shù)目 光譜干擾－譜線及背景吸收產(chǎn)生的干擾 光譜干擾主要有 譜線干擾和背景干擾 兩種 （ 1） 譜線干擾和抑制 Zn: Cu: 光譜通帶 干擾元素發(fā)射線 分析元素發(fā)射線 光譜通帶內(nèi) 與分析線相鄰的其它譜 線 （待測(cè)元素的非分析線、非待測(cè) 元素的吸收線、光源中氣體雜質(zhì)及 陰極氧化物的分子吸收等）的干擾。最佳的燃燒器高度，可通過(guò)繪制吸光度 A燃燒器高度 H曲線來(lái)優(yōu)選。一般地講，約在燃燒器狹縫口上方 2~5mm附近處火焰具有最大的基態(tài)原子密度，靈敏度最高。 5. 燃燒器高度調(diào)節(jié) 不同元素在火焰中形成的基態(tài)原子的最佳濃度區(qū)域高度不同，因而靈敏度也不同，選擇燃燒器高度以使光束從原子濃度最大的區(qū)域通過(guò)。 、 灰化 、 原子化及除殘溫度與時(shí)間 。 ： 。 注意： ： 在保證檢測(cè)器接受的能量足夠時(shí) （ 吸光度 ） ，
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