aas原子吸收分光光度法(參考版)
2025-05-10 18:02本頁面
【正文】 絕對(duì)檢出限則用 m表示； Dc= () 或 Dm= （ ） ?3?Ac?3?Am 原子吸收光譜分析的應(yīng)用和進(jìn)展 返 回 。 mL1或 μg （ 2）檢出限 檢出限是指產(chǎn)生一個(gè)能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號(hào)所需要的該元素的最小含量。g1/1% 1 對(duì)于石墨爐原子化法，由于測(cè)定的靈敏度取決于加到原子化器中試樣的質(zhì)量，此時(shí)采用特征質(zhì)量（以 g/1％ 表示）更為適宜。例如 1μg mL1/1%）或質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ μg 3 靈敏度與檢出限 （ 1）靈敏度及特征濃度 在原子吸收分光光度分析中，靈敏度 S定義為校正曲線的斜率，其表達(dá)式為： S= 或 S= dcdAdmdA 即當(dāng)待測(cè)元素的濃度 c或質(zhì)量 m改變一個(gè)單位時(shí)，吸光度 A的變化量。如果外延此曲線使與橫坐標(biāo)相交，相應(yīng)于原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離，即為所求試樣中待測(cè)元素的濃度 cx 圖 標(biāo)準(zhǔn)加入法 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn) : 1）待測(cè)元素的濃度與其相應(yīng)的吸光度應(yīng)呈直線關(guān)系； 2）為了得到較為精確的外推結(jié)果，最少應(yīng)采用 4個(gè)點(diǎn)（包括試樣溶液本身）來作外推曲線，并且第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的濃度之比應(yīng)適當(dāng)，這可通過試噴試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較兩者的吸光度來判斷。這時(shí)曲線并不通過原點(diǎn)。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 取相同體積的試樣溶液兩份，分別移入容量瓶 A及 B中，另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入 B中，然后將兩份溶液稀釋至刻度，測(cè)出 A及 B兩溶液的吸光度。 在使用本法時(shí)要注意以下幾點(diǎn)。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，待測(cè)元素的含量或濃度 c為橫坐標(biāo)，繪制 A— c標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際工作中，應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。對(duì)低、中溫元素，使用空氣－乙炔火焰；對(duì)高溫元素，采用氧化亞氮－乙炔高溫火焰；對(duì)分析線位于短波區(qū)（ 200nm以下）的元素，使用空氣－氫火焰是合適的。在具體的分析場(chǎng)合，最適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。 （ 3）空心陰極燈的工作電流 空心陰極燈一般需要預(yù)熱 10～ 30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其他的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi)，吸光度將立即減小。 （ 2）狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接受的能量。上述兩種脈沖供電條件下測(cè)得的吸光度之差，即為校正了背景吸收的原子吸收的吸光度。 （ 4）自吸效應(yīng)校正背景 低電流脈沖供電時(shí)，空心陰極燈發(fā)射銳線光譜，測(cè)定的是原子吸收和背景吸收的總吸光度。 圖 423 恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式光路圖 圖 424 可變磁場(chǎng)調(diào)制方式光路圖 塞曼效應(yīng)校正背景不受波長(zhǎng)限制，可校正吸光度高達(dá) ~，而氘燈只能校正吸光度小于 1的背景，背景校正的準(zhǔn)確度較高。調(diào)制吸收線的方式有恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式和可變磁場(chǎng)調(diào)制方式。由于商品儀器多采用氘燈為連續(xù)光源扣除背景，故此法亦常稱為氘燈扣除背景法。 （ 2）連續(xù)光源校正背景 先用銳線光源測(cè)量分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用氘燈（紫外區(qū)）或碘鎢燈、氙燈（可見區(qū)）測(cè)量同一波長(zhǎng)處的背景吸收，由于原子吸收譜線波長(zhǎng)范圍僅 103~102nm，所以原子吸收可以忽略。先用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度，再用鄰近線測(cè)量背景吸收的吸光度，兩次測(cè)量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。 （ 1）用鄰近非共振線校正背景 ? 先用分析線測(cè)量原子吸收與背景吸收的總吸光度，再用鄰近線測(cè)量背景吸收的吸光度，兩次測(cè)量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。 光散射 是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射，使被散射的光偏離光路而不為檢測(cè)器所檢測(cè)，導(dǎo)致吸光度值偏高。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前 3種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射地影響，它們是形成光譜背景的主要因素。加入更易電離的堿金屬元素，可以有效地消除電離干擾。 3 電離干擾 在高溫下原子電離，使基態(tài)原子的濃度減少，引起原子吸收信號(hào)降低，此種干擾稱為電離干擾。它是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物，從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。物理干擾是非選擇性干擾，對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的。
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