aas原子吸收分光光度法(參考版)
2025-05-10 18:02本頁面
【正文】 絕對檢出限則用 m表示； Dc= () 或 Dm= （ ） ?3?Ac?3?Am 原子吸收光譜分析的應(yīng)用和進(jìn)展 返 回 。 mL1或 μg （ 2）檢出限 檢出限是指產(chǎn)生一個(gè)能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號所需要的該元素的最小含量。g1/1% 1 對于石墨爐原子化法，由于測定的靈敏度取決于加到原子化器中試樣的質(zhì)量，此時(shí)采用特征質(zhì)量（以 g/1％ 表示）更為適宜。例如 1μg mL1/1%）或質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ μg 3 靈敏度與檢出限 （ 1）靈敏度及特征濃度 在原子吸收分光光度分析中，靈敏度 S定義為校正曲線的斜率，其表達(dá)式為： S= 或 S= dcdAdmdA 即當(dāng)待測元素的濃度 c或質(zhì)量 m改變一個(gè)單位時(shí)，吸光度 A的變化量。如果外延此曲線使與橫坐標(biāo)相交，相應(yīng)于原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離，即為所求試樣中待測元素的濃度 cx 圖 標(biāo)準(zhǔn)加入法 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn) : 1）待測元素的濃度與其相應(yīng)的吸光度應(yīng)呈直線關(guān)系； 2）為了得到較為精確的外推結(jié)果，最少應(yīng)采用 4個(gè)點(diǎn)（包括試樣溶液本身）來作外推曲線，并且第一份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液的濃度之比應(yīng)適當(dāng)，這可通過試噴試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，比較兩者的吸光度來判斷。這時(shí)曲線并不通過原點(diǎn)。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)加入法 取相同體積的試樣溶液兩份，分別移入容量瓶 A及 B中，另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入 B中，然后將兩份溶液稀釋至刻度，測出 A及 B兩溶液的吸光度。 在使用本法時(shí)要注意以下幾點(diǎn)。以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，待測元素的含量或濃度 c為橫坐標(biāo)，繪制 A— c標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際工作中，應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化，達(dá)到最滿意的吸光度的進(jìn)樣量，即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。對低、中溫元素，使用空氣－乙炔火焰；對高溫元素，采用氧化亞氮－乙炔高溫火焰；對分析線位于短波區(qū)（ 200nm以下）的元素，使用空氣－氫火焰是合適的。在具體的分析場合，最適宜的工作電流由實(shí)驗(yàn)確定。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強(qiáng)且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。 （ 3）空心陰極燈的工作電流 空心陰極燈一般需要預(yù)熱 10～ 30min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其他的譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶內(nèi)，吸光度將立即減小。 （ 2）狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。上述兩種脈沖供電條件下測得的吸光度之差，即為校正了背景吸收的原子吸收的吸光度。 （ 4）自吸效應(yīng)校正背景 低電流脈沖供電時(shí)，空心陰極燈發(fā)射銳線光譜，測定的是原子吸收和背景吸收的總吸光度。 圖 423 恒定磁場調(diào)制方式光路圖 圖 424 可變磁場調(diào)制方式光路圖 塞曼效應(yīng)校正背景不受波長限制，可校正吸光度高達(dá) ~，而氘燈只能校正吸光度小于 1的背景，背景校正的準(zhǔn)確度較高。調(diào)制吸收線的方式有恒定磁場調(diào)制方式和可變磁場調(diào)制方式。由于商品儀器多采用氘燈為連續(xù)光源扣除背景，故此法亦常稱為氘燈扣除背景法。 （ 2）連續(xù)光源校正背景 先用銳線光源測量分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用氘燈（紫外區(qū)）或碘鎢燈、氙燈（可見區(qū)）測量同一波長處的背景吸收，由于原子吸收譜線波長范圍僅 103~102nm，所以原子吸收可以忽略。先用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度，再用鄰近線測量背景吸收的吸光度，兩次測量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。 （ 1）用鄰近非共振線校正背景 ? 先用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度，再用鄰近線測量背景吸收的吸光度，兩次測量值相減即得到校正了背景之后原子吸收的吸光度。 光散射 是指在原子化過程中產(chǎn)生的固體微粒對光產(chǎn)生散射，使被散射的光偏離光路而不為檢測器所檢測，導(dǎo)致吸光度值偏高。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前 3種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射地影響，它們是形成光譜背景的主要因素。加入更易電離的堿金屬元素，可以有效地消除電離干擾。 3 電離干擾 在高溫下原子電離，使基態(tài)原子的濃度減少，引起原子吸收信號降低，此種干擾稱為電離干擾。它是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物，從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。物理干擾是非選擇性干擾，對試樣各元素的影響基本是相似的。
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