aas原子吸收分光光度法-wenkub.com
2025-05-04 18:02 本頁(yè)面
【正文】 g1表示。顯然，特征濃度或特征質(zhì)量愈小，測(cè)定的靈敏度愈高。 g1/1%） 。增量值的大小可這樣選擇，使第一個(gè)加入量產(chǎn)生的吸收值約為試樣原吸收值的一半； 3）本法能消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響，但不能消除背景吸收的影響，這是因?yàn)橄嗤男盘?hào)，既加到試樣測(cè)定值上，也加到增量后的試樣測(cè)定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待測(cè)元素的真實(shí)含量，否則將得到偏高結(jié)果； 4）對(duì)于斜率太小的曲線（靈敏度差），容易引進(jìn)較大的誤差。設(shè)試樣中待測(cè)元素（容量瓶 A中）的濃度為 cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液（容量瓶 B中）的濃度為 c0， A溶液的吸光度為 Ax， B溶液的吸光度為 A0，則可得： Ax＝ kcx A0＝ k（ c0＋ cx） 由上兩式得： cx ＝ c0 xxAA A?0 實(shí)際測(cè)定中，都采用下述作圖法：取若干份（例如四份）體積相同的試樣溶液，從第二份開始按比例加入不同量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用溶劑稀釋至一定體積（設(shè)試樣中待測(cè)元素的濃度為 cx，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后濃度分別為 cx＋ c0、 cx＋ 2c0、 cx＋ 4c0 ）， 分別測(cè)得其吸光度 （ Ax， A1， A2及 A3），以 A對(duì)加入量作圖，得圖 。在相同的試驗(yàn)條件下，噴入待測(cè)試樣溶液，根據(jù)測(cè)得的吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中待測(cè)元素的含量。 （ 5）進(jìn)樣量 進(jìn)樣量過(guò)小，吸收信號(hào)弱，不便于測(cè)量；進(jìn)樣量過(guò)大，在火焰原子化法中，對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng)，在石墨爐原子化法中，會(huì)增加除殘的困難。通常以空心陰極燈上標(biāo)明的最大電流的 1/2～ 2/3作為工作電流。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應(yīng)選取的合適的狹縫寬度。 原子吸收光譜分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù) 1 測(cè)量條件的選擇 （ 1）分析線 通常選用共振吸收線為分析線，測(cè)定高含量元素時(shí)，可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式，測(cè)量靈敏度比常規(guī)原子吸收法有所降低，可變磁場(chǎng)調(diào)制方式的測(cè)量靈敏度與常規(guī)原子吸收法相當(dāng)。 （ 3）塞曼效應(yīng)校正背景 塞曼效應(yīng)校正背景是基于光的偏振特性，分為光源調(diào)制法和吸收線調(diào)制法兩大類，后者應(yīng)用較廣。 ? 非共振線與分析線波長(zhǎng)相近，可以模擬分析線的背景吸收，但這種方法只適用于分析線附近背景分布比較均勻的場(chǎng)合。 在石墨爐原子吸收法中，背景吸收的影響比火焰原子吸收法嚴(yán)重，若不扣除背景，有時(shí)根本無(wú)法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)量時(shí)必須予以校正。 4 光譜干擾 光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。 消除化學(xué)干擾的方法有：化學(xué)分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護(hù)劑；使用基體改進(jìn)劑等。 配制與被測(cè)試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品，是消除物理干擾的常用的方法。 4 檢測(cè)系統(tǒng) 原子吸收光譜儀中廣泛使用的檢測(cè)器是光電倍增管，最近一些儀器也采用 CCD作為檢測(cè)器。 3 分光器 分光器由入射和出射狹縫、反射鏡和色散元件組成，其作用是將所需要的共振吸收線分離出來(lái)。 圖 無(wú)火焰原子化器程序升溫過(guò)程 （ 3） 低溫原子化器 低溫原子化是利用某些元素（如 Hg）本身或元素的氫化物（如 AsH3）在低溫下的易揮發(fā)性，將其導(dǎo)入氣體流動(dòng)吸收池內(nèi)進(jìn)行原子化。這種原子化器由霧化器、混合室和燃燒器組成。 2 原子化器 原子化器的功能是提供能量，使試樣干燥、蒸發(fā)和原子化。正離子從電場(chǎng)獲得動(dòng)能。h。因此，可以認(rèn)為，基態(tài)原子數(shù) N0近似地等于總原子數(shù) N。在原子蒸氣中（包括被測(cè)元素原子），可能會(huì)有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。在實(shí)際測(cè)量中，要測(cè)定的是試樣中某元素的含量而不是蒸氣中的原子總數(shù)。 圖 峰值吸收測(cè)量示意圖 （ 4） 實(shí)際測(cè)量 強(qiáng)度為 I0的某一波長(zhǎng)的輻射通過(guò)均勻的原子蒸氣時(shí)，根據(jù)吸收定律，有 I＝ I0 銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源，如空心陰極燈。式（ ）是原子吸收光譜法的重要理論依據(jù) fNmcedvKv 02???（ 2） 峰值吸收 1955年 Walsh A提出，在溫度不太高的穩(wěn)定火焰條件下，峰值吸收系數(shù)與火焰中被測(cè)元素的原子濃度也成正比。這種變寬影響不大。 （ 4） 自吸變寬 由自吸現(xiàn)象而引起的譜線變寬稱為自吸變寬。 Lorentz（勞倫茨）變寬是指被測(cè)元素原子和其它種粒子碰撞引起的變寬，它隨原子區(qū)內(nèi)氣體壓力增大和溫度升高而增大。反之，發(fā)光原子向著檢測(cè)器運(yùn)動(dòng)，檢測(cè)器接受光的頻率較靜止原子發(fā)的光頻率高，這就是 Doppler效應(yīng)。不同譜線有不同的自然寬度，在多數(shù)情況下約為 10— 5nm
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