分光光度法ppt課件(2)-wenkub.com
2025-05-03 08:10 本頁面
【正文】 4 顯色反應(yīng)及條件的確定 : 顯色劑用量 、 酸度 、 時(shí)間 、 溫度 、 干擾及消除 。 69 1 了解分子對光的吸收與溶液顏色的關(guān)系 . 吸收曲線 — 定性分析的基礎(chǔ) 。 以吸光度 A為縱坐標(biāo)， [R]/[M]為橫坐標(biāo)作圖。 65 測定苯酚 (X)與 2， 4，6三氯苯酚 (Y)混合物中的苯酚時(shí)就可用這種方法。 * 單組分的測定 ：進(jìn)行單組分的測定 ， 以絡(luò)合物吸收峰作測量波長 ， 參比波長的選擇有：以等吸收點(diǎn)為參比波長 。 雙波長吸光光度法 62 ΔA與吸光物質(zhì)濃度成正比 。 61 （ 1）雙波長吸光光度法的原理 使兩束不同波長的單色光以一定的時(shí)間間隔交替地照射同一吸收池，測量并記錄兩者吸光度的差值。 cx 示差吸光光度法 59 吸光度差與這兩種溶液的濃度差成正比。 TTTTTEr ln1%1 0 0ln ?????57 其他吸光光度法及吸光光度法應(yīng)用 1 示差吸光光度法 2 雙波長吸光光度法 3 弱酸和弱堿解離常數(shù)的測定 4 絡(luò)合物組成的測定 58 （ 1） 示差吸光光度法的原理 吸光光度法一般僅適用于微量組分的測定 ， 當(dāng)待測定組分濃度過高或過低 ， 會(huì)引起很大的測量誤差 ， 導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低 。對于同一儀器，讀數(shù)的波動(dòng)對透射 比為一定值；而對吸光度讀數(shù)波動(dòng)則不再為定值。任何光度計(jì)都有一定的測量誤差。 54 B 絡(luò)合 顯色劑與金屬離子生成的是多級絡(luò)合物，且各級絡(luò)合物對光的吸收性質(zhì)不同，例如在Fe(Ⅲ )與 SCN的絡(luò)合物中， Fe(SCN)3顏色最深，F(xiàn)e(SCN)2+顏色最淺，故 SCN濃度越大，溶液顏色越深，即吸光度越大。 如果被測溶液不均勻 ， 是膠體溶液 、 乳濁液或懸浮液時(shí) ， 入射光通過溶液后 ， 除一部分被試液吸收外 ， 還有一部分因散射現(xiàn)象而損失 ， 使透射比減少 ， 因而實(shí)測吸光度增加 ， 便標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離直線向吸光度軸彎曲 。 51 * 克服非單色光引起的偏離的措施 ◎ 使用比較好的單色器，從而獲得純度較高的 “單色光”，使標(biāo)準(zhǔn)曲線有較寬的線性范圍。 若在曲線彎曲部分進(jìn)行定量 ， 將會(huì)引起較大的誤差 。 47 d 顯色劑和試液均有顏色，可將一份試液加入適當(dāng)掩蔽劑，將被測組分掩蔽起來，使之不再與顯色劑作用，而顯色劑及其他試劑均按試液測定方法加入，以此作為參比溶液，這樣就可以消除顯色劑和一些共存組分的干擾。 46 參比溶液的選擇 利用參比溶液來調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)，可消除 由吸收池壁及溶劑對入射光的反射和吸收帶 來的誤差 ， 扣除干擾的影響 。 44 例 丁二酮肟光度法測鋼中鎳， 絡(luò)合物丁二酮肟鎳的最大吸收 波長為 470 nm，但試樣中的鐵 用酒石酸鈉掩蔽后，在 470 nm 處也有一定吸收，干擾鎳的測 定。 以上方法均不奏效時(shí) ， 采用預(yù)先分離的方法 。]=104mol] [ R 39。 如在 Fe(SCN)3的溶液中加入丙酮顏色加深 。 制作吸光度 時(shí)間曲線確定適宜時(shí)間 。 在實(shí)際工作中 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來確定顯色劑的用量 。 （ 1）溶液的酸度 M+HR===MR+H+ * 影響顯色劑的平衡濃度和顏色 * 影響被測金屬離子的存在狀態(tài) * 影響絡(luò)合物的組成 ? pH與吸光度關(guān)系曲線確定 pH 范圍。 對照性好 , ?λ max60 nm . *反應(yīng)生成的有色化合物 組成恒定，穩(wěn)定 。 棱鏡 :玻璃 350～ 3200nm, 石英 185～ 4000nm 光柵 :波長范圍寬 , 色散均勻 ,分辨性能好 , 使用方便 28 吸收池 ： (比色皿 )用于盛待測及參比溶液。 b: cm） 推導(dǎo)式： S=M/?（ ?g/cm2） 24 比色法和吸光光度法及儀器 方便、靈敏，準(zhǔn)確度差。在最大吸收波長 λ max處的摩爾吸光系數(shù)，常以 ε max表示。L1表示時(shí)，用 ?表示 . ?－摩爾吸光系數(shù) Molar Absorptivity A＝ ?bc ? 越大 , 靈敏度越高 : ? 104～ 5 104 為中等靈敏度 。cm1 當(dāng) c的單位用 g相反 ， 透射比愈小 ， 表示它對光的吸收愈大 。此時(shí)反射光強(qiáng)度基本上是不變的，且其影響可以相互抵消 。如圖 63所示，設(shè)人射光強(qiáng)度為 I39。此特性可作為物質(zhì)定量分析的依據(jù)。吸光度最大處對應(yīng)的波長稱為最大吸收波長λmax ?（ 2）不同濃度的同一種物質(zhì)，其吸收曲線形狀相似 λmax不變。 * 最大吸收波長 （ maximum absorption wavelengh ） ：光吸收程度最大處的波長 ， 用 λmax表示 * 吸光度 （ absorbance） 在可見光 ， KMnO4溶液 對波長 525 nm附近綠色光 的吸收最強(qiáng) ， 而對紫色和 紅色的吸收很弱 。它是由紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等各種色光按一定比例混合而成的 * 波段 ：各種色光的波長范圍不同。 ??==cE h hn真空中 : ??cEh7 光學(xué)光譜區(qū) 遠(yuǎn)紫外 近紫外 可見 近
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