原子吸收分光光度法-wenkub.com
2025-01-12 01:37 本頁(yè)面
【正文】 ④、 化學(xué)等價(jià)：有相同的化學(xué)位移磁等價(jià)：分子中一組化學(xué)等價(jià)核與分子中的其他任何一個(gè)核都有相同強(qiáng)弱的偶合。對(duì)簡(jiǎn)單偶合峰裂距即為偶合常數(shù)。 3/2有33S奇數(shù)奇數(shù)1/2；有； 1H,19F3/2有11B,79Br2. 核磁矩u=rP r:磁旋比，原子核特征常數(shù)；P:角動(dòng)量，3. 無(wú)外磁場(chǎng)時(shí)，核磁矩的取向有2I+1種；有外磁場(chǎng)時(shí)，核磁矩能量4. I=1/2時(shí)，m=1/2的μz與m= 1/2的μz間的能量差隨H0增大而增大，稱為能級(jí)分裂5. 共振吸收：原子核進(jìn)動(dòng)頻率v與外加磁場(chǎng)強(qiáng)度H0的關(guān)系用Larmor方程表示 ，條件：照射頻率等于核進(jìn)動(dòng)頻率（改變照射頻率或磁場(chǎng)強(qiáng)度實(shí)現(xiàn)核磁共振）；△m=177。 4. 解析某些主要質(zhì)譜峰的歸屬及峰間關(guān)系。需考慮以下幾點(diǎn)： 分子離子穩(wěn)定性：芳香族化合物 共軛鏈烯 脂環(huán)化合物 直鏈烷烴 硫醇 酮 胺 酯 醚 酸 分支烷烴 醇 質(zhì)量數(shù)服從奇偶規(guī)律 與相鄰離子間的質(zhì)量差是否合理：414間不合理 M+1和M1準(zhǔn)分子離子峰以及實(shí)驗(yàn)條件改變2) 分子量測(cè)定：一般為分子離子峰的質(zhì)量數(shù)3) 分子式確定：低分辨用同位素峰強(qiáng)比法；高分辨用精密質(zhì)量法 常見(jiàn)化合物結(jié)構(gòu)分析：烷烴：分子離子峰弱；一系列相差14的碎片峰；有“伴峰”；支鏈優(yōu)先裂解烯烴：分子離子峰穩(wěn)定；通常有41+14n的碎片峰；易開裂；有麥?zhǔn)现嘏欧紵N：分子離子峰較強(qiáng)；易發(fā)生β裂解，有C7H7+(91)、C6H5+(77)、C5H5+(65)、C4H3+(51)、C3H3+(39)特征峰；麥?zhǔn)现嘏棚柡椭敬迹悍肿与x子峰弱；易發(fā)生α裂解；易發(fā)生脫水反應(yīng)；直鏈伯醇有含羥基離子、烷基離子和鏈烯離子。常采用電子倍增器和微通道板檢測(cè)器⑥、 記錄裝備性能指標(biāo)：①、 分辨率：指儀器分離相鄰兩質(zhì)譜峰的能力。避免離子輻射以及離子與殘余氣體分子碰撞引起的能量變化，同時(shí)也可降低本底和記憶效應(yīng)。重排前后電子的奇、偶性保持不變；失去奇數(shù)個(gè)氮原子則質(zhì)量奇偶性改變，反之不變 逆DialsAlder重排：常見(jiàn)于脂環(huán)化合物、生物堿等基本原理：1. 質(zhì)譜中大多數(shù)離子的產(chǎn)生根據(jù)化合物本身的裂解規(guī)律形成，其相對(duì)豐度和鍵斷裂的難易以及化合物的結(jié)構(gòu)相關(guān)。分子離子：分子通過(guò)某種電離方式，失去一個(gè)價(jià)電子而形成帶正電荷的離子。 特征濃度：火焰原子化法中產(chǎn)生1%光吸收所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度(μg/ml). 特征質(zhì)量:石墨爐原子吸收法中,能產(chǎn)生1%光吸收所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的質(zhì)量(g,μg) 檢出限:.分析方法:校正曲線法(用于組成簡(jiǎn)單的試樣),標(biāo)準(zhǔn)加入法(極微量元
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