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分光光度法ppt課件(參考版)

2025-05-09 08:10本頁面
  

【正文】 分光光度計的測量方法: 標(biāo)準曲線法 先配制一系列標(biāo)準溶液,在最大吸收波長處,測出它們的吸光度,作圖,同條件測未知液的吸光度,從圖中查出未知液的濃度。 目視比色法的 缺點 是: 有色溶液一般不太穩(wěn)定,常常臨時配制一套標(biāo)準色階,較麻煩費時。 測定的靈敏度較高 , 適宜于稀溶液中微量元素的測定 。 吸光光度法的應(yīng)用 常用方法 目視比色法:用眼睛比較溶液顏色深淺以確定物質(zhì)含量。=2cm .b ??b= %..lg.%..TlgTT.cc413 1 603 1 60504 3 404 3 40????????3 1 6010T 5020250 0 . 5....A ?????控制吸光度在適宜的范圍內(nèi) (A=~ ) (1) 控制試樣的量或溶液的稀釋程度來控制溶液濃度。 (% )cc? 0 2 4 6 8 10 T % 【 例 】 某一有色溶液在 ,測得透光率 T= 1%,若儀器透光度的絕對誤差△ T= %,計算 ( 1)測定的濃度的相對誤差△ c/c ( 2)為使測得吸光度在最適讀數(shù)范圍內(nèi),溶液應(yīng)稀釋或濃縮多少倍? ( 3)若濃度不變,而改變比色皿厚度( , , ,) ,則應(yīng)選擇那種厚度的吸收皿最合適,此時△ c/c為多少? 解 ( 1) %.lg.%..TlgTT.cc11010010504 3 404 3 40???????? ( 2) A=lgT=lg1%=2 設(shè)有色溶液原始濃度為 c186。 T = %(A =),相對誤差最小。測定結(jié)果的精度常用濃度的相對誤差 dc/c表示。 (試樣空白) (4)均有色,有吸收,對試樣加入掩蔽劑,褪色后再加顯色劑等作為參比。 (2) 試樣無色,試劑、顯色劑有色,采用 不加試樣的空白溶液作參比 。 在吸光度測量中,作為比較的溶液或溶劑稱為參比溶液或空白溶液。 分光光度法常用的顯色劑 (一)、無機顯色劑 鉬酸銨法 (測 P、 Si、 W), 過氧化氫法 (測 V5+ 、 Ti4+ ) (二)有機顯色劑 (主要使用) O, O給電子螯合劑: 鉻天菁 S( CAS)、苯基熒光酮( PF ) O, N給電子螯合劑: 偶氮胂 III等 N, N給電子基團 :鄰二氮雜菲(測 Fe)等 帶含硫基團的螯合劑:雙硫腙(測 Cu、 Pb、 Zn、 Cd、 Hg等) 測定條件的選擇 、選擇合適波長的入射光。 溶劑化合物萃取體系,例如磷酸三丁酯萃取 FeCl3。然后經(jīng)過陽離子樹脂交換柱,此時 Al3+留在柱上,而 FeCl63流出柱子,從而達到分離的目的。 (2) 加入掩蔽劑 ,如用 SCN測定 Co2+時, Fe3+有干擾,加入 F , Fe3+ + 6F = FeF63 , Fe3+ 被掩蔽。 (3) 改變干擾離子價態(tài) ,測 Ni2+時, Fe2+ 有干擾,加入氧化劑, Fe2+ → Fe 3+ . (4) 分離干擾離子 ,用萃取、沉淀、電解、離子交換等方法。 溫度 ,通過實驗找出適宜的溫度范圍。有效的方法是加入緩沖溶液(考慮干擾) 溶劑 ,有機溶劑會
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