甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法-資料下載頁
2025-08-05 10:10本頁面
【正文】 皂膜流量計校準流量，做好采樣記錄。⑤顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關(guān)鍵。應根據(jù)實驗室條件、不同季節(jié)的室溫選擇適宜的顯色溫度及時間。操作中嚴格控制各反應條件。當在25～30℃顯色時，不要超過顏色的穩(wěn)定時間，心象測定結(jié)果偏低。⑥顯色反應需在酸性溶液中進行，應將含樣品（或標準）溶液、吸收液的A組管溶液迅速倒入裝有強酸性的PRA使用液的B組管中，使混合液在瞬間呈酸性，以利反應的進行，倒完控干片刻，以免影響測定的精密度。⑦在分析環(huán)境空氣樣品時，PRA溶液的純度對試劑空白液的吸光度影響很大。用本法提純PRA，試劑空白值顯著下降?？墒褂镁频纳唐稰RA試劑。⑧氫氧化鈉固體試劑及溶液易吸收空氣中二氧化硫，使試劑空白值升高，應密封保存。顯色用各試劑溶液配制后最好分裝成小瓶使用，操作中注意保護各溶液的純凈，防止“交叉污染”。⑨因六價鉻能使紫紅色化合物褪色，使測定結(jié)果偏低，故應避免用硫酸－鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。若已洗，可用（1+1）鹽酸溶液浸泡1h后，用水充分洗滌，烘干備用。⑩用過的比色皿及比色管應及時用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+1）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸溶液加1/3體積乙醇的混合液洗滌。本方法測定環(huán)境空氣中二氧化硫的標準曲線，線性很好，通過坐標原點，在低濃度的曲線下端未見明顯彎曲（即無拐點）。為此，當y＝A－A0計算時，零點（0，0）應參加回歸計算，即n＝7。理論上回歸線應通過坐標原點，即截距a等于零，在實際操作中由于存在隨機誤差，一般情況下截距a不等于零。各測點，尤其是高濃度測點的波動，影響曲線的走向，使之偏離坐標原點。當｜a｜，a值可作零處理，回歸方程式y(tǒng)＝bx+a可簡化為y＝bx，采用通過原點、與回歸線平等的標線來估算測定結(jié)果。這樣計算方法簡單，可不必建立無截距經(jīng)驗方程式，但測定結(jié)果較用回歸方程式計算時略微偏高（當a為正值時）或偏低（當a為負值時），影響很小，可以忽略。一般情況下，～，～。在這種情況下，≤｜a｜≤，截距a也可以作零處理，但應建立無截距經(jīng)驗方程：y＝b’x，其中b’＝y(tǒng)的平均數(shù)/x的平均數(shù)，相當于通過原點與均值點（x的平均數(shù)，y的平均數(shù)）作一條與回歸線相交的直線。從原點（0，0）到均值點一段直線，適合用于估算低濃度樣品的測定結(jié)果，取b’的倒數(shù)為樣品測定的校正因子B’s，用于樣品溶液吸光度低于均值點吸收光（y的平均數(shù)＋AO，～）的情況，計算方法簡單，樣品溶液吸光度低時不致出現(xiàn)負值結(jié)果。當樣品溶液吸光度高于均值點吸光度時，仍以采用回歸方程式y(tǒng)＝bx+a估算測定結(jié)果為宜，即x＝［（A－A0）－a］/b.
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