【正文】 (3)兩組分的分離度。C）(R＝,T=,F=96487C/mol) 2m 長的硅油柱上，分析混合物得到以下數(shù)苯和甲苯的保留時間分別為 和 2min，半峰寬分別為 6s 和 8s，死時間為 10s，計算(1)色譜柱對每個組分理論塔數(shù)和理論塔板高。 pH 玻璃電極和飽和干汞電極，測定 pH＝ 的標準緩沖溶液時，測得電池電動勢Ｅ＝，用此同一對電極測定 pH 未知試液時，測得的Ｅ為 ，計算試液的 pH 值。2. 比色分析中吸光系數(shù)的大小取決于？取決于溶劑種類和入射光的波長。錯5. 吸光系數(shù)是指單位濃度及單位厚度分別為 1mol/L 和 1m 時溶液的吸光度。錯3. 有效數(shù)字是指在測量中能測到有實際意義的數(shù)字。三．判斷對錯并改正1. 分光光度計都有光源、單色器、吸收池、光電管及信號顯示裝置。（消除活性中心） 。（化學反應）把各種不同（有機基團）鍵合到載體表面。（火焰種類）和（燃助比）控制火焰溫度。 法中的定性依據(jù)（保留值）定量依據(jù)（峰面積（峰高） ） 。（系統(tǒng)誤差）和（隨機誤差） 。（C） 。（E） 。（A） 。 CO 含量的測定用（A） 。、陰離子定向移動的電導性來進行定性、定量分析的是（A） DME 為工作電極的分析方法是（E） 。（D）產生的。cm故 A= 4mol/L x x 答：氣相色譜儀和高效液相色譜儀都是由五個部分組成，氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和顯示記錄系統(tǒng)五個部分，高效液相色譜儀除用高壓輸液系統(tǒng)代替氣相色譜的氣路系統(tǒng)外，其它的都相同。答： 光譜干擾，包括吸收線重疊，非吸收線未能被單色器分離和再發(fā)射干擾等，消除措○ 1施有減小狹縫寬度； 電離干擾，指高溫電離使基態(tài)原子數(shù)減少，消除措施有選擇合適的○ 2火焰溫度； 化學干擾，即待測元素與共存元素發(fā)生化學反應生成難揮發(fā)化合物，消除措○ 3施有加入釋放劑，保護劑等； 物理干擾，指試樣在轉移蒸發(fā)過程中的物理干擾因素，消○ 4除措施有加入表面活性劑或有機溶劑； 背景吸收，是來自于原子化器的一種連續(xù)光譜干○ 5擾，消除措施有氘燈校正法。答： 碰撞熄滅， 靜態(tài)熄滅，即生成化合物的熄滅， 轉入三重態(tài)的熄滅， 熒光○ 1 ○ 2 ○ 3 ○ 4物質的自熄滅，包括內濾作用的自吸現(xiàn)象。三、名詞解釋（15 分，每題三分）四、簡答（40 分，每題 8 分） 。5. 色譜法按原理可分為吸附色譜、凝膠色譜、分配色譜、離子交換色譜和親和色譜。3. 原子吸收光譜法是基于待測元素的基態(tài)原子對其特征輻射的吸收程度來測量該元素含量的一種分析方法。1. 準確度與精密度的關系是（A）A. 準確度高，精密度也高 B. 準確度高，精密度低C. 精密度高，準確度也高 D. 精密度高，準確度低2. 對 進行修約，保留四位有效數(shù)字，結果是（C）A. B. C. D. ，可減小隨機誤差的方法是（C）A. 設置對照試驗 B. 校準儀器C. 增加平行測定次數(shù) D. 設置空白試驗4. 氘燈所發(fā)出的光譜在哪個范圍內（B）A. X 射線 B. 紫外線 C. 可見光 D. 紅外線 A、透射比 T 與濃度 c 的關系是（A）A. A 與 c 成正比，T 與 c 成反比 B. A 與 c 成反比，T 與 c 成反比C. A 與 c 成正比，T 與 c 成正比 D. A 與 c 成反比，T 與 c 成正比6. 熒光分光光度計的基本組成是（B） A. 光源—單色器—吸收池—檢測器B. 光源—單色器—吸收池—單色器—檢測器C. 光源—吸收池—單色器—檢測器D. 光源—吸收池—單色器—吸收池—檢測器7. 運用紫外——可見分光光度法測 Mn2+濃度時，用 HIO4氧化 Mn2+成 MnO4—，以蒸餾水作空白溶液，問這是（D）A. 試劑空白 B. 樣品空白 C. 平行操作空白 D. 溶劑空白8. 關于分子熒光分析法，下列說法正確的是（D）A. 外轉換過程屬于輻射躍遷B. 延遲熒光屬于非輻射躍遷C. 磷光發(fā)射是指電子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級向基態(tài)躍遷D. 任何熒光化合物都有激發(fā)光譜和發(fā)射光譜9. 原子吸收分光光度法所用光源是（B）A. 鎢燈 B. 空心陰極燈 D. 氙燈10. 關于原子吸收分光光度計光源下列說法正確的是（C）A. 發(fā)射譜線的 νo 大于吸收譜線 B. 發(fā)射譜線的 νo 小于吸收譜線C． 發(fā)射譜線的△ν 小于吸收譜線 D. 發(fā)射譜線的△ν 等于吸收譜線（B）A. (—) Zn(s)|CuSO4(c2)||ZnSO4(c1)|Cu(s) （+）B. (—) Zn(s)|ZnSO4(c1)||CuSO4(c2)|Cu(s) （+）C. （+） Cu(s)|CuSO 4(c2)||ZnSO4(c1)|Zn(s) (—)D. （+） Cu(s)|ZnSO 4(c1)||CuSO4(c2)|Zn(s) (—)12. PH 玻璃電極對陽離子的響應順序是（A）A. H+Na+K+Cs+ B. H+ K+ Na+Cs+C. H+Na+ Cs+ K+ D. Na+ H+K+Cs+13. 下列哪項不是色譜法的優(yōu)點（B）A. 靈敏度高 B. 對未知物分析能力強C. 分析速度快 D. 應用范圍廣14. 吸附柱色譜法中對固定相的要求不包括（D）A. 粒度均勻，強度適宜 B. 吸附可逆C. 強極性組分選擇弱活性吸附劑 15. 氣相色譜法中對含 S、P 化合物靈敏度高的是（A）A. 火焰光度檢測器 B. 電子捕獲檢測器C. 火焰離子化檢測器 D. 熱離子檢測器二、填空題（15 分，每空一分）1. 樣品保存常見的保存方法有 密封保存法、冷藏或冰凍和化學保存法。cm) 11200L/(mol③高效液相色譜法分離分析后的樣品餾分易于收集，所以可以用來提純物質。6. ①應用范圍更廣：它不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的影響，只要把樣品制成溶液便可進行分析，特別適合于沸點高、及性強、熱穩(wěn)定性差的化合物，如蛋白質、維生素等。首先根據(jù)樣品組分的性質選定吸附劑，然后根據(jù)“相似相溶原理”選擇流動相。當樣品溶液成分比較復雜，離子強度較大時，無法通過加入離子強度調節(jié)劑的方法來控制溶液的離子強度，可采用標準加入法。特征：熒光波長比激發(fā)光波長更長；熒光光譜的形狀與激發(fā)光波長無關；激發(fā)光譜與熒光光譜呈鏡像對稱關系。2. 分子的紫外可見吸收光譜為電子光譜，但在電子能級躍遷的同時，不可避免地有振動和轉動能級的躍遷，因此分子的紫外可見吸收光譜呈帶狀光譜。樣品處理的總原則是防止被測組分損失和被污染。計算鄰二氮菲鐵有色配合物的吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)。準確吸取此溶液 于 100ml 容量瓶中，在適當條件下加入鄰二氮菲顯色劑顯色后定容，搖勻。3. 用薄層色譜分離色譜 Rf分別為 和 的兩組分混合物。2. 電池：pH 玻璃電極|H +（x mol/L）||SCE，25℃，溶液為 pH= 的標準緩沖溶液時，測得電池的電動勢為 ，將溶液換成位置溶液時，測得電池電動勢為 。通常用 作為相鄰兩峰能否完全分開的標志。12. 用氣相色譜法測定樂果含量，采用 檢測器可獲得較高靈敏度；當測定一種肝炎新藥 α聯(lián)苯雙酯的含量時，應采用 檢測器。10. 在 GC 中，對于寬沸程多組分的復雜樣品的分析，柱溫采取 ；在 HPLC中，對于極性差別大的多組分復雜樣品的分析，洗脫方式采用 。8. 在選擇吸附色譜的分離條件時，須從 、 、 三方面綜合考慮。6. 直接電位法測定的是被測離子的 。4. 氣象色譜是以 為流動相。2. 能夠發(fā)射熒光的物質都應同時具備兩個條件，即 和 。與乙的測定結果比較，甲的測定結果（ a ）、精密度均較好 ，但精密度較差，精密度較好 、精密度均較差5. 在測定樣品過程中，做加標回收試驗的目的是（ b ） 6. 光度法定量分析中，如果入射光的單色性較差，會偏離 LambertBeer 定律，其原因是（ d ） ε 值相近 ε 值相差較大7. 雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比，其主要優(yōu)點是（ b ），增加了光強度 8. 物質與電磁輻射相互作用后，產生紫外可見吸收光譜，這是由下列哪項引起的（c ） 9. 分子熒光法比紫外可見分光光度法選擇性高的原因是（b ）A. 分子熒光光譜為線狀光譜，而分子吸收光譜為帶狀光譜B. 能發(fā)射熒光的物質比較少C. 熒光波長比相應的吸收波長稍長D. 熒光光度計有兩個單色器，可以更好地消除組分間的相互干擾10. 下列因素中會使熒光效率下降的因素是（ d ） 11. 熒光光度計中第一濾光片的作用是（ b ） 、拉曼散射12. 在原子吸收分析時，測定元素的靈敏度，在很大程度上取決于（ b ） 13. 以下分析法中，不能定性分析的是（d ） 14. 測定溶液 pH 值時，通常使用的參比電極是（b ） 玻璃電極 15. 電位分析不能測定的是（ a ） 16. 欲用吸附色譜分離極性較強的組分應采用（ d ）A. 活性高的固定相和極性弱的流動相B. 活性高的固定相和極性強的流動相C. 活性低的固定相和極性弱的流動相D. 活性低的固定相和極性強的流動相17. 下列哪種因素變化不影響理論塔板高度（d ） 18. 關于速率理論，下列說法錯誤的是（ｂ　）A. 將影響色譜峰寬度的因素歸結為渦流擴散項、分子擴散項和傳質阻力項B. 以平衡的觀點描述組分在色譜中的分離過程C. 屬色譜動力學理論D. 說明了影響塔板高度的因素19. 在反相色譜法中，若以甲醇水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子 k 與保留時間 tR，將有以下哪種變化（ｂ ） 與 tR增大 與 tR減小 與 tR不變 增大，t R減小20. 在高效液相色譜中，調整保留值實際上反映（ d ）分子之間的作用力。3用熒光熄滅法進行定量分析時，溶液熒光強度和待測離子濃度成正比。熒光物質的熒光光譜不隨激發(fā)光波長的改變而改變。2熒光的產生是由第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能