化妝品的衛(wèi)生化學(xué)檢測方法(參考版)
2025-01-16 10:03本頁面
【正文】 熱解離方法又可分成火焰方法，采用化學(xué)火焰作為熱源；和無火焰方法，采用非常小的電爐。這一過程稱為原子化。分子狀態(tài)樣品不能測定原子吸收，因為分子不吸收特定波長的光。然而，樣品中要分析的元素并不一定處于自由狀態(tài)，而常常于其他元素結(jié)合成為所謂的分子。 樣品原子化的方法 ? 上述原理可應(yīng)用到自由原子對光的吸收。 HCL 給出被測定元素的特征波長的光。 ? 基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量的差取決于元素和吸收光的波長。給予的能量以光的形式， 和 分別相當(dāng)于 和 波長光的能量。處于基態(tài)的原子吸收外部能量，變成激發(fā)態(tài)。 ? 所有的原子可分類成具有低能量和高能量的。 適用于油類、乳類、膏霜、蠟質(zhì)、粉類 壓力罐消解法 試劑量少，耗時短。 適用于油類、乳類、膏霜 微波消解法 耗時少，酸消耗量少，減少元素?fù)p失。酸用量較大 適用于油類、乳類、膏霜 浸提法 方法簡單，耗時較久，提取效率不高。適用范圍較窄，不適用 Hg等低沸點的物質(zhì) 適用于乳液、膏霜化妝品 濕灰化法 /回流消解法 應(yīng)用較普遍，成本低，操作簡單。 樣品前處理的各種方法的比較 方法 特點 適用范圍 干法消解 傳統(tǒng)方法：簡單。 ? 消解過程若出現(xiàn)碳化現(xiàn)象（在有機物分解還不充分的階段，如果出現(xiàn)硫酸過剩條件下加熱，由于硫酸的脫水作用就會引起試樣的碳化），這將給以后的分解帶來障礙，還會導(dǎo)致汞的損失； ? 消解液一般為無色澄清透明或淺黃色透明，不應(yīng)呈黑褐色（有碳粒存在），同時大量固形物應(yīng)避免存在。 化妝品前處理注意事項 ? 稱量：可直接稱量在錐形瓶或消化管中，對于膏霜狀樣品可先在水浴中加熱使其融化流入瓶底； ? 含有乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等則先放入溫度可調(diào)的 100℃ 恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干；避免溫度過高引起的汞元素?fù)]發(fā)損失） ? 香水類、摩絲類、洗面奶、沐浴露等先在水浴上蒸去有機溶劑，再加硝酸、硫酸（否則即得不到正確結(jié)果且危險，乙醇、甘油或香料等有機溶劑加酸會暴沸損失，消耗酸從而影響消化效果）； ? 油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇形筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水 ~，潤濕搖均； ? 對含碳酸鹽的粉質(zhì)類樣品，滴加酸時要注意速度要慢，以防產(chǎn)生大量的 CO2引起液體飛濺； ? 對洗發(fā)、護發(fā)類化妝品等含有大量表面活性劑的樣品，會產(chǎn)生大量泡沫，需加入 2~3滴乳化硅油或正辛醇消泡劑，防止樣品損失； 化妝品前處理注意事項 ? 對含推進劑的樣品如摩絲、發(fā)膠等樣品，取樣可將注射器的針頭插入推進器的出口處，針頭的另一端接一乳膠管將樣品導(dǎo)入消化容器中； ? 一般體系中需加入硝酸、硫酸時，樣品若不含水，則需加水后再加硫酸，否則體系在無水狀態(tài)下硝酸 硫酸的硝基化能力，因多元醇如甘油在硫酸脫水下硝基化是危險，加入水可以減少硝基化合物的生成，也可防止樣品的碳化。 化妝品前處理注意事項 —— 玻璃器皿清洗 ? 新購進前：表面雜質(zhì)（有機物、氧化物、浮塵等）清洗干凈后用 6mol/L HNO3煮 20min，再用 1： 1 HNO3泡洗過夜，最后用水洗凈，晾干； ? 日常使用： 1520% HNO3泡洗過夜后用水洗凈晾干即可（儀器靈敏度高，降低背景值，器壁上吸附的金屬離子）。 樣品的分解方法 —— 微波消解法 （密閉高壓） 注意事項： ?應(yīng)制定安全的前處理方法（稱樣量及溶劑、不要處理易燃易爆物質(zhì)及強氧化劑、控制樣品處理的速度，最好進行預(yù)消化）； ?使用時不要靠近磁性材料； ?最好在通風(fēng)櫥中進行； ?處理樣品時操作人員最好離開現(xiàn)場； ?要有足夠的冷卻時間； ?打開樣品罐時應(yīng)用防護措施（酸霧）；
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