【正文】 級(jí)開始的，而與熒光分子被激發(fā)到哪一能級(jí)無關(guān)。2一般熒光物質(zhì)的溶液隨著測(cè)量溫度的降低而熒光效率提高。2瑞利散射光的波長(zhǎng)比激發(fā)光的波長(zhǎng)稍長(zhǎng)。2紫外可見吸收光譜中，吸收峰的位置不僅與其相對(duì)應(yīng)能級(jí)躍遷類型有關(guān)，還與物質(zhì)所處的溶劑的極性有關(guān)。某未知化合物的吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) B 完全相同，則此未知物一定是 B。1同一種物質(zhì)在任何溶劑中所得的吸收光譜完全相同。1吸光系數(shù)的大小只取決于吸光物質(zhì)與所用溶劑的性質(zhì)。裝空白溶液和樣品溶液的兩個(gè)吸收池的透光度誤差必須小于 %，否則影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。1由于分子吸收光譜是帶狀光譜，所以紫外可見分光光度法選擇性較差。1具有不飽和結(jié)構(gòu)的分子中只要含有雜原子，該分子一定會(huì)發(fā)生 n →π*躍遷。分子能級(jí)的能量差愈小，發(fā)射躍遷所吸收光的波長(zhǎng)就愈長(zhǎng)。玻璃電極使用前需要活化，通常在蒸餾水中浸泡 24h 以上。離子選擇電極的構(gòu)造必須有敏感膜、內(nèi)參比溶液和內(nèi)參比電極。pH 玻璃電極只對(duì)溶液中的 H+離子產(chǎn)生 Nernst 響應(yīng)。三、判斷題采用直接電位法測(cè)定時(shí)，測(cè)量的相對(duì)誤差與測(cè)試儀器的精度有關(guān)，而與離子的價(jià)態(tài)無關(guān)。3進(jìn)行熒光測(cè)定時(shí)，要選擇兩個(gè)不同波長(zhǎng)的光，一個(gè)是物質(zhì)的（ ） ，稱為（ ） ，另一個(gè)是物質(zhì)（ ）后發(fā)出的光，稱為（ ） 。2熒光分析法和紫外可見分光光度法相比較，前者測(cè)定的是（ ）的強(qiáng)度，后者測(cè)定的是（ ）的強(qiáng)度。2在可見分光光度法中，消除共存離子常用的方法有（ ） 、 （ ） 。2紫外可見分光光度法測(cè)量的是（ ）的吸收。2紫外可見分光光度法定性分析的重要參數(shù)是（ ）和（ ） 。2某物質(zhì)溶液在 260nm 有最大吸收峰，測(cè)定時(shí)應(yīng)采用（ ）型分光光度計(jì)，使用（ ）光源， （ ）吸收池。1用 2cm 比色皿測(cè)得某溶液的吸光度為 ，欲減小光度誤差，可采用以下兩種措施：（ ） 、 （ ） 。1摩爾吸光系數(shù)是吸光物質(zhì)的重要特性，它與（ ） 、 （ ）和（ ）等因素有關(guān)，與（ ）和（ ）無關(guān)。1可見光的波長(zhǎng)范圍為（ ） 。1電位法測(cè)量所需的儀器主要包括（ ） 、 （ ）和（ ） 。1玻璃電極的電位包括（ ） 、 （ ）和（ ） 。電位法測(cè)定溶液的 pH 值，通常以（ ）作為指示電極， （ ）作為參比電極，浸入試液中組成原電池。在直接電位法中，通常要向原電池中加入（ ）以保證活度系數(shù)恒定。一支新的 pH 玻璃電極，使用前必須（ ） 。參比電極的電極電位是由（ ）的活度決定的。這種發(fā)光現(xiàn)象應(yīng)稱為：A、分子熒光 B、分子磷光 C、化學(xué)發(fā)光 D、拉曼散射光4根據(jù)下列化合物的結(jié)構(gòu)，判斷哪種物質(zhì)的熒光效率最大：A、苯 B、聯(lián)苯 C、對(duì)聯(lián)三苯 D、蒽4下列哪種說法是正確的：A、熒光物質(zhì)的濃度增加，熒光強(qiáng)度增大 B、熒光物質(zhì)的濃度增加，熒光強(qiáng)度減弱 C、熒光物質(zhì)的濃度減小，熒光強(qiáng)度增大 D、在極稀溶液中，熒光物質(zhì)的濃度增加，熒光強(qiáng)度增大4為了提高分子熒光光度法的靈敏度，合適的辦法是：A、增加待測(cè)溶液的濃度 B、增加激發(fā)光的強(qiáng)度 C、增加待測(cè)溶液的體積 D、另找能與待測(cè)物質(zhì)形成熒光效率大的熒光化合物4熒光分析中，溶劑對(duì)熒光強(qiáng)度的影響是：A、對(duì)有 ?－ ?*躍遷者，溶劑極性增加，熒光強(qiáng)度增大 B、對(duì)有 ?－ ?*躍遷者，溶劑極性增加，熒光強(qiáng)度減小 C、溶劑黏度增大，熒光強(qiáng)度減弱 D、溶劑黏度降低，熒光強(qiáng)度增大4熒光光度計(jì)中第一濾光片的作用是：A、消除雜質(zhì)熒光 B、得到合適的單色激發(fā)光 C、消除激發(fā)光產(chǎn)生的反射光 D、消除瑞利散射、拉曼散射4熒光物質(zhì)的熒光光譜和它的吸收光譜的形狀是：A、相同 B、相同且重疊 C、對(duì)稱 D、呈鏡像關(guān)系4下列物質(zhì)中熒光強(qiáng)度最強(qiáng)的物質(zhì)是：A、苯甲酸 B、苯 C、萘 D、聯(lián)苯二、填空題電化學(xué)電池為（ ）和（ ）兩大類。只有消除了系統(tǒng)誤差后，高精密度才有可能獲得高準(zhǔn)確度的測(cè)定結(jié)果。準(zhǔn)確度指測(cè)量值與真值符合的程度，精密度指對(duì)同一均勻試樣多次平行測(cè)定結(jié)果之間的分散程度，準(zhǔn)確度反映了分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的大小，決定分析結(jié)果的可靠程度；精密度反映了測(cè)定過程中隨機(jī)誤差的大小，表現(xiàn)了測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性。離群值的取舍應(yīng)通過 Q 檢驗(yàn)或 Grubbs 檢驗(yàn)決定。加標(biāo)回收試驗(yàn)的回收率越高，其方法準(zhǔn)確度越好。測(cè)定結(jié)果的精密度好，準(zhǔn)確度一定好。準(zhǔn)確度反映了分析方法或測(cè)定過程中系統(tǒng)誤差的大小。即使存在系統(tǒng)誤差，無限多次的測(cè)量值的平均值也會(huì)接近真值。對(duì)照實(shí)驗(yàn)是檢驗(yàn)（ ）誤差的有效方法，但在進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)盡量選擇與試樣（ ）相近的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行對(duì)照分析。 有（ ）位有效數(shù)字；10 3有（ ）位有效數(shù)字。通常將測(cè)定誤差分為（ ） 、 （ ）和（ ） 。與乙的測(cè)定結(jié)果比較，甲的測(cè)定結(jié)果：A、準(zhǔn)確度、精密度均較好 B、準(zhǔn)確度較好，但精密度較差 C、準(zhǔn)確度較差，精密度較好 D、準(zhǔn)確度、精密度均較差下列敘述正確的是：A、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度好，精密度不一定好 B、分析結(jié)果的精密度好，準(zhǔn)確度一定好 C、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度好，精密度一定好 D、分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度無必然關(guān)系采用一新方法測(cè)定某樣品含量，其總體標(biāo)準(zhǔn)偏差未知，要判斷分析結(jié)果是否可靠，應(yīng)采用：A、G 檢驗(yàn)法 B、Grubbs 檢驗(yàn)法 C、F 檢驗(yàn)法 D、t 檢驗(yàn)法一組平行測(cè)定數(shù)據(jù)，要判斷其中是否存在可疑值，應(yīng)采用：A、t 檢驗(yàn)法 B、F 檢驗(yàn)法 C、Grubbs 檢驗(yàn)法 D、F 檢驗(yàn)加 t 檢驗(yàn)法定量分析測(cè)定時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的誤差要求是：A、越小越好 B、等于零 C、在允許誤差范圍內(nèi)即可 D、大于允許誤差為減小系統(tǒng)誤差，可采用的措施是：A、進(jìn)行儀器校正 B、增加平行測(cè)定次數(shù) C、增加稱樣量 D、舍去可疑數(shù)據(jù)在測(cè)定樣品過程中，做加標(biāo)回收試驗(yàn)的目的是：A、評(píng)價(jià)方法檢出限 B、評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度 C、評(píng)價(jià)方法靈敏度 D、評(píng)價(jià)方法精密度應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的目的是：A、評(píng)價(jià)方法檢出限 B、評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度 C、評(píng)價(jià)方法靈敏度 D、評(píng)價(jià)方法精密度利用質(zhì)量控制圖對(duì)分析工作的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，要求：A、所有樣品測(cè)定值應(yīng)在上下警戒限之外，控制限之內(nèi)B、所有樣品測(cè)定值應(yīng)在中心線附近上下警戒限之間C、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值應(yīng)在中心線附近上下警戒限之間D、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的測(cè)定值應(yīng)在上下控制限之外二、填空題隨機(jī)誤差服從（ ）規(guī)律。高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。高效液相色譜法復(fù)習(xí)題（參考答案）一、填空1. 移動(dòng)流動(dòng)相、滯留流動(dòng)相 2. 分配系數(shù)或分配比、保留值或相對(duì)保留值3. 傳質(zhì)阻力 4. 梯度洗脫 5. 表面多孔型、全多孔微粒型6. 柱內(nèi)展寬、柱外展寬 7. 極性、非極性8. 高速、高效、高靈敏度、高自動(dòng)化 9. 酯化、硅烷化 10. 慢 2. D 3. B 四、簡(jiǎn)答1．傳質(zhì)速度比一般液體固定相快得多，因此柱效高；固定液不流失，增加了色譜住的穩(wěn)定性和使用壽命；由于可以鍵合不同性質(zhì)的官能團(tuán)，可以改善固定相的功能，提高選擇性；可用多種溶劑作流動(dòng)相，利用梯度洗脫，提高分析效率，得到好的分離結(jié)果；有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分收集，應(yīng)用范圍廣。10. 在反相分配色譜中，親脂性組分比親水性組分移動(dòng) 。8. 高效液相色譜法的特點(diǎn)為 、 、 和 。6. 高效液相色譜中，引起柱效下降和色譜峰展寬的因素可分為 和 兩方面。4. 在高效液相色譜法中，在同一分析周期按一定程度不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱為 。2. 在高效液相色譜中，判斷組分能否分離的參數(shù)是 ，定性的參數(shù)是 。H=15876== 所需柱長(zhǎng)為 M2．(1):n eff(2) = 16(tR(2)’/W2)2 = 16[(121)/(80/60)]2=1089 H eff(2) = 31000/1089=(mm)(2):k1 = (91)/1=8 k2 = (121)/1=11(3):r21 = 11/8 = (4):R = 2(tR2 tR1)/(W1+ W2) = 2(129)/(50/60+80/60)=3．r BA＝12－2/9－2＝； R＝2（12－9）/＋＝2； nB＝16（122/） 2＝574； HB＝100m/574＝ 4．理論塔板數(shù) n=16（247。3．內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物分子結(jié)構(gòu)與性質(zhì)相似或相近，內(nèi)標(biāo)物在待測(cè)物附近出峰；樣品中不存在內(nèi)標(biāo)物，且在色譜圖上內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與樣品中各組分完全分離；內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是純物質(zhì)或含量準(zhǔn)確已知；內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶，且不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。：指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線形或非線性變化，以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的升溫方式。7．在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度之比。5．表示單位峰面積或峰高所代表的物質(zhì)質(zhì)量。3．組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。氣相色譜法復(fù)習(xí)題（參考答案）一、填空1. 電子捕獲2. 樣品中所以組分都出峰3. 分離度4. H＝A+B/u+Cu、分子擴(kuò)散項(xiàng)5. 非極性、極性由弱到強(qiáng)的順序、強(qiáng)極性、弱極性6. 熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器7. 分離度、柱效能、柱選擇性、柱容量8. 加劇、縮短9. 長(zhǎng)10. 基線二、選擇題 三、名詞解釋1．指不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。3. 在某 米長(zhǎng)的色譜柱上分離樣品得如下色譜圖 min A