【正文】 B 進(jìn)樣 空氣 峰底寬 1 ?20? 1?40?試計(jì)算：① 組分 B 對(duì)組分 A 的相對(duì)保留值(保留 3 位數(shù))；② 組分 A 與組分 B 的分離度；③ 該色譜柱對(duì)組分 B 的有效塔極高度。二、選擇題1. 氣相色譜法中，調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 組分與載氣和固定相2. 相鄰兩峰要實(shí)現(xiàn)完全分離，要求分離度達(dá)到以上 A. B. C. D. E. 3. 色譜法中固定液的選擇性可用下列哪種方式表示？ A. 相對(duì)保留值 r B. 兩組分的保留值之比 C. 保留指數(shù) I D. 分離度 R4. 在氣液色譜中，首先流出色譜柱的組分是 A. 在固定液中溶解度小的 B. 分配系數(shù)大的 C. 揮發(fā)性小的 D. 揮發(fā)性大的5．氣譜分析中只與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，不隨其它操作條件變化的參數(shù)是 A. 保留時(shí)間 tR B. 調(diào)整保留時(shí)間 tR‘ C. 峰寬 D. 分配系數(shù) K6. 氣譜法中，不能用來定性的參數(shù)是 A. 峰面積 B. 保留值 C. 相對(duì)保留值 D. 保留指數(shù)7. 在氣譜分析中，與被測(cè)組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是 A. 保留時(shí)間 B. 相對(duì)保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積8. 色譜法中兩組分分離的先決條件是 A. 分配系數(shù) K 不等 B. 色譜峰要窄 C. 分子擴(kuò)散要小 D. 填充物顆粒要細(xì)且均勻9. 在氣相色譜中，對(duì)分離效果最有影響的是 A. 柱長(zhǎng) B. 載氣流速 C. 載氣種類 D. 固定液的選擇 10. 氣相色譜法中，色譜柱老化的目的是 A. 除去固定相表面水份 B. 除去固定相中的粉狀物 C. 除去固定相中殘余溶劑及其它揮發(fā)性雜質(zhì) D. 使固定相活化五、計(jì)算題1. 假設(shè)兩個(gè)組分的相對(duì)保留值 ＝，要在一根色譜柱上得到完全分離，求所需要有效板數(shù) neff為多少？若 Heff＝，所需的柱長(zhǎng)為多少？2. 在一根 3m 長(zhǎng)的色譜柱上分離某試樣時(shí)，測(cè)得兩組分的保留時(shí)間分別為 9min 和 12min，死時(shí)間為 1min，組分 1 的峰寬為 50s，組分 2 的峰寬為 80s，計(jì)算：（1）該色譜柱對(duì)組分2 的有效塔板數(shù)和有效塔板高度；（2）組分 1 和組分 2 的容量因子 k（分配比）；（3）兩組分的相對(duì)保留值 r21。9. 某組分的分配系數(shù)越大，在色譜柱中保留時(shí)間越 。7. 氣相色譜分析中的總分離效能指標(biāo)是 ，它受 、 、 三個(gè)參數(shù)控制。，分離非極性物質(zhì)，一般選用 的固定液，此時(shí)試樣中各組分按 先后流出， 先流出， 的后流出。3. 氣相色譜中，常用參數(shù) 來描述柱效能綜合指標(biāo)。氣相色譜法復(fù)習(xí)題一、填空題1. 氣譜法測(cè)定蔬菜中微量含 Cl 的農(nóng)藥殘留量，可采用 檢測(cè)器。2. 采用歸一化法定量時(shí)，要求 。4. 速率理論方程的簡(jiǎn)化式 ，其中第二項(xiàng)叫 。6. 氣相色譜常用檢測(cè)器有 四種。8. 氣液色譜中，柱溫升高，分子擴(kuò)散 ，保留時(shí)間 。10. 沒有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線稱為 。（4）兩組分的分離度 R。.4. 某色譜柱柱長(zhǎng)為 ，測(cè)得某組分色譜峰的保留時(shí)間為 ，峰底寬度為 53S，試計(jì)算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。2．在正常操作條件下，僅有載氣通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線。4．表示兩相鄰色譜峰的分離程度，以兩組分保留值之差與其平均峰寬之比表示。6．峰高一半處的峰寬。8．即分配比，表示組分在固定相和流動(dòng)相間分配達(dá)到平衡時(shí)，固定相中質(zhì)量與流動(dòng)相中質(zhì)量的倍率。四、簡(jiǎn)答1．火焰離子化檢測(cè)器（FID）：苯系物電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：有機(jī)氯農(nóng)藥火焰光度檢測(cè)器（FPD）：啤酒中痕量硫化物2．包括固定相的選擇、載氣種類及流速的選擇、柱溫的選擇、檢測(cè)器和進(jìn)樣方式的選擇等。五、計(jì)算題1．要完全分離則 R≥ neff=16R2(r21/r211)2=()2=15876 所需有效塔板數(shù)至少 15876 塊 L=n60） 2=426理論塔板高度 H=L/n=（cm） 高效液相色譜法復(fù)習(xí)題一、 填空題1. 高效液相色譜柱中存在的流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力，包括 中的傳質(zhì)阻力和 中的傳質(zhì)阻力兩種。3. 在高效液相色譜分析中，引起色譜峰柱內(nèi)展寬的主要因素是 。5. 高效液相色譜法常用的吸附劑按結(jié)構(gòu)可分為二種，它們是 和 。7. 分配色譜中有兩種方式，正相分配色譜一般宜于分離 組分；反相分配一般適于分離 組分。9. 根據(jù)鍵合反應(yīng)不同，鍵合固定相主要有兩種類型，即 型和 型。二、選擇題1. 在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是A. 渦流擴(kuò)散 B. 分子擴(kuò)散 C. 傳質(zhì)阻力 D. 輸液壓力2. 在高效液相色譜中，保留值實(shí)際上反映何種分子間的作用力？ A. 組分與載液 B. 載液與固定液 C. 組分與組分 D. 組分與固定液3. 用高效液相色譜法分析維生素，應(yīng)選用何種檢測(cè)器較好？ A. 紫外光度檢測(cè)器 B. 氫焰檢測(cè)器 C. 火焰光度檢測(cè)器 4. 在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是 A. 進(jìn)一步提高載液流速 B. 改進(jìn)填充物的表面結(jié)構(gòu)C. 提高柱溫 D. 采用更靈敏的檢測(cè)器5. 高效液相色譜法的分離效能比氣相色譜法高，其主要原因是 A. 輸液壓力高 B. 流動(dòng)相種類多 C. 固定相顆粒細(xì) D. 檢測(cè)器靈敏度高6. 在高效液相色譜中，通用型檢測(cè)器是 A. 紫外光度檢測(cè)器 B. 熒光檢測(cè)器 C. 示差折光檢測(cè)器 D. 電導(dǎo)檢測(cè)器7. 孕甾酮、雄甾二酮、腎上腺甾酮等激素混合物中各種激素的定量分析應(yīng)采用 A. 氣相色譜法 B. 高效液相色譜法 C. 頂空氣相色譜法 D. 毛細(xì)管色譜法8. 反相分配色譜 A. 分離極性大的樣品 B. 流動(dòng)相極性小于固定相C. 極性小的組分先流出色譜柱 D. 極性小的組分后流出色譜柱9. 正相分配色譜 A. 流動(dòng)相極性小于固定相極性 B. 適于分離極性小的組分C. 極性大的組分先出峰 D. 極性小的組分后出峰10. 高效液相色譜分析中，對(duì)于極性組分，當(dāng)增大流動(dòng)相的極性，可使其保留值 A. 不變 B. 增大 C. 減小 D. 增大或減小四、簡(jiǎn)答題1. 高效液相色譜法中廣泛的采用化學(xué)鍵合固定相，有哪些優(yōu)點(diǎn)？2. 試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點(diǎn)。2．氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。1 概述、衛(wèi)生檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證、分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與處理一、單選題精密度常用以下哪項(xiàng)表示：A、相對(duì)誤差 B、隨機(jī)誤差 C、系統(tǒng)誤差 D、標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)真實(shí)值為 %的樣品進(jìn)行分析，甲測(cè)定結(jié)果平均值為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，乙測(cè)定結(jié)果為 %，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %。 （ ）誤差是定量分析中誤差的主要來源，它影響分析結(jié)果的（ ） 。定量分析中（ ）誤差影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度， （ ）誤差影響測(cè)定結(jié)果的精密度。評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度常用的方法有（ ） 、 （ ）和（ ） 。三、判斷題隨機(jī)誤差決定分析結(jié)果的精密度。絕對(duì)誤差即是誤差的絕對(duì)值。兩組數(shù)據(jù)的平均值和平均偏差均相同，表明這兩組數(shù)據(jù)的精密度沒有差異。在測(cè)定結(jié)果中所有的“0”均為有效數(shù)字。F 檢驗(yàn)用于判斷兩組數(shù)據(jù)之間的差異是否有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。五、簡(jiǎn)答題如何檢驗(yàn)和消除測(cè)定方法中的系統(tǒng)誤差？準(zhǔn)確度和精密度的區(qū)別和聯(lián)系？答案：一、單選題D A C C C C A B B C二、填空題正態(tài)分布系統(tǒng)；準(zhǔn)確度系統(tǒng)誤差；隨機(jī)誤差；過失誤差系統(tǒng)；隨機(jī)4；3用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)；用加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)；與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照評(píng)價(jià)系統(tǒng)；組成三、判斷題√ √五、簡(jiǎn)答題通過對(duì)照試驗(yàn)（用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照、用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照） 、回收試驗(yàn)來檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的存在，用空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、提純?cè)噭┖托Ｕ姆椒▉硐郎y(cè)定過程中的系統(tǒng)誤差。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度高不一定準(zhǔn)確度高；精密度不高，準(zhǔn)確度肯定不高。2 電位分析法、紫外－可見分光光度法、熒光分析法一、單選題電位分析法測(cè)量的電學(xué)參數(shù)是：A、電流 B、電導(dǎo) C、電量 D、電位標(biāo)準(zhǔn)氫電極的相對(duì)平衡電位在什么溫度下為零：A、常溫 B、任何溫度 C、零度以下 D、4℃離子選擇性電極的選擇性主要由下列哪項(xiàng)決定：A、干擾離子 B、溫度 C、敏感膜材料性質(zhì) D、溶液 pH影響離子選擇性電極檢測(cè)下限的最主要因素是：A、內(nèi)參比電極 B、內(nèi)參比液 C、溶液 pH D、敏感膜性質(zhì)參比電極的作用是：A、保持離子強(qiáng)度一致 B、提供標(biāo)準(zhǔn)電極電位 C、調(diào)節(jié)適宜 pH 范圍 D、消除干擾在電位分析法中作為指示電極，其電位應(yīng)：A、與溶液中離子的活度呈 Nernst 響應(yīng) B、與溶液中待測(cè)離子的活度呈 Nernst 響應(yīng) C、與溶液中 H+離子的活度呈 Nernst 響應(yīng) D、與溶液中待測(cè)離子的活度呈線性響應(yīng)用氟離子選擇電極測(cè)定 F－ 時(shí)，下列離子中干擾最大的是：A、OH － B、NH 4+ C、H + D、Cl －用離子選擇電極以一次標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求是：A、體積大，濃度高 B、體積小，濃度低 C、體積大，濃度低 D、體積小，濃度高測(cè)定水中微量氟，最為簡(jiǎn)便合適的方法是：A、薄層色譜法 B、離子選擇性電極法 C、火焰光度法 D、高效液相色譜法測(cè)定溶液 pH 值時(shí)，通常使用的參比電極是：A、pH 玻璃電極 B、飽和甘汞電極 C、氟離子選擇電極 D、敏化電極1玻璃電極膜電位產(chǎn)生的機(jī)制是由于玻璃膜表面的：A、電子傳導(dǎo) B、電子得失