化妝品的衛(wèi)生化學(xué)檢測方法-文庫吧資料
2025-01-19 10:03本頁面
【正文】 ?經(jīng)常檢查密封部位（蓋、墊是否變性 )。 樣品的分解方法 —— 微波消解法 （密閉高壓） 優(yōu)點 : ? 被加熱物質(zhì)里外一起加熱，瞬間可達高溫，熱能損失小，利用率高； ? 微波穿透深度強，加熱均勻，對某些難容樣品的分解尤為有效； ? 微波加熱在微波管啟動 1015s即可達到較高溫度，溶樣時間大為縮短； ? 所用試劑量少，空白值顯著降低，且避免了痕量元素的揮發(fā)損失及樣品的污染，提高了分析的準確性； ? 操作人員可以避免接觸酸霧和有害氣體。 缺點 ： ? 分解能力差，易造成揮發(fā)元素損失、酸蒸汽損害儀器、樣品易被玷污、試劑用量大、空白值高等。 ? 傳統(tǒng)的加熱技術(shù)，由表及里的“外加熱”；微波加熱是一種“內(nèi)加熱”。 樣品的分解方法 —— 微波消解法 ? 基本原理 ：樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下，發(fā)生介質(zhì)分子極化，極性分子隨高頻磁場交替排列，導(dǎo)致分子高速振蕩，使加熱物內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞，致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高。 ?疏松作用助劑： MgO、 Mg(NO3) Mg(AC) CaO等，稀釋樣品，減少瓷表面的接觸，防結(jié)塊，防熔融，便于 O2進入。 ?固定作用助劑： Mg(NO3) MgO、 Mg(AC) CaO、 Na2CO3（ K、 Ca）等，因在灼燒時可與被測元素（包括易揮發(fā)元素）形成難揮發(fā)物而使被測元素固定。 ?灼燒時間依據(jù)樣品種類而定， 36h不等，以灰分呈白色為準。如 650℃ 灰化時有 22% Pb被器皿滯留，而 550 ℃ 時只有 3 %）。 ? 注意事項 ： 低溫炭化處理（電熱板）： 200250℃ ，防止冒泡、冒火和噴濺； 高溫灼燒至完全（馬弗爐）： 450850 ℃ ， 36h 樣品的分解方法 —— 干灰化法 優(yōu)點 ： ? 同時處理大量樣品，溶解殘留物的酸用量少； ? 有機物得到徹底破壞； ? 試樣的基質(zhì)很大程度上被減少，最后的溶液干凈； ? 過程簡單，處理步驟少，勞動強度小。 樣品的分解方法 —— 高壓法 優(yōu)點 ： ?樣品分解能力得到增強； ?可有效防止樣品揮發(fā)，適宜于易揮發(fā)元素的測定； ?減少污染，降低空白值； ?酸的用量減少； ?對試樣的粒度要求不嚴，一般小于 1mm即可 缺點： ?對某些難分解的試樣可能分解不完全； ?容器易變形，密封性需進一步解決； ?溫度不宜過高，不超過250℃ ； ?不宜分解數(shù)量大的樣品，一般小于 ； ?有一定的安全隱患。 ? 它是為克服常壓濕法消化法中消解劑和揮發(fā)性元素的損失以及易污染而發(fā)展起來的一種密閉消化法。因此，使用該類方法要結(jié)合樣品、實驗?zāi)康牟⒔?jīng)過預(yù)試驗。 化妝品中在測定粉類、霜、乳等化妝品中汞和鉛，采用了浸提法，取得與濕灰化法完全一樣的效果。 ? 特點 ：簡單、安全，并且在某種情況下具有特殊意義的樣品預(yù)處理方法（如金屬化學(xué)形態(tài)分析中，可采用浸提法保持原來的化學(xué)形態(tài)不變）。在不影響測定的前提下可加消泡劑，如石蠟、硅油、正辛醇等。 ?常用：硝酸 硫酸、硝酸 高氯酸、硝酸 過氧化氫等。 50%時氧化能力很強； 90% 時為火箭助燃劑，引起爆炸。（先用其他酸預(yù)消化后再加高氯酸） 樣品的分解方法 —— 濕法分解 常用酸性溶劑 —— 鹽酸 ?濃度 %，沸點 108℃ ； ?溶解活潑金屬、碳酸鹽、堿、硫化物等； ?揮發(fā)性強； ?對 ICPMS有干擾，對 ICPAES無影響。 樣品的分解方法 —— 濕法分解 常用的酸性溶劑 —— 硫酸 ?濃度 98%，熱，濃時具有一定的氧化性，
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