第五節(jié)萜類化合物的檢識與結(jié)構(gòu)測定(參考版)
2024-08-12 13:22本頁面
【正文】 第五節(jié) 萜類化合物的檢識與結(jié)構(gòu)測定 ? 熟悉波譜法在萜類化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應用。 第四節(jié) 萜類化合物的提取分離 ? 掌握萜類化合物提取方法中的溶劑提取法、堿溶解酸沉淀法、吸附法及其適用范圍。 ? 熟悉萜類化合物的重要的生理活性及其在自然界的分布情況。 ? 該方法已成為揮發(fā)油鑒定的一個重要手段。 ? 揮發(fā)油中許多未知成分的鑒定：無標準品作對照時 ， 則應選用氣相色譜 質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用進行分析鑒定 。 4． 內(nèi)酯類化合物：于揮發(fā)油的吡啶溶液中 ，加入亞硝酰氰化鈉試劑及氫氧化鈉溶液 ，如出現(xiàn)紅色并逐漸消失 ， 表示油中含有 α、β不飽和內(nèi)酯類化合物 。 3． 不飽和化合物和薁類衍生物： 于揮發(fā)油的氯仿溶液中滴加溴的氯仿溶液根據(jù)顏色變化來判斷是否含有不飽和化合物 ，或薁類化合物 。 (三 ) 功能團的鑒定 1． 酚類： 將揮發(fā)油少許溶于乙醇中 ， 加入三氯化鐵的乙醇溶液 ， 如產(chǎn)生藍色 ， 藍紫或綠色反應 ， 表示揮發(fā)油中有酚類物質(zhì)存在 。 3． 皂化值： 以皂化 1g揮發(fā)油所需氫氧化鉀毫克數(shù)來表示。以中和 1克揮發(fā)油中含有游離的羧酸和酚類所需要 氫氧化鉀毫克數(shù)來表示。 β 細辛醚 α 細辛醚O C H 3O C H 3H 3 C OHC H 3HCCO C H 3O C H 3H 3 C OC H 3HHCC歐細辛醚O C H 3O C H 3H 3 C OC H 2 C H C H 2? 此外，還有制備性氣 — 液層析、制備性薄層層析等方法。 ? 例如： α細辛醚 (αasarone)、 β細辛醚 (βasarone) 和歐細辛醚 (eduasarone)的混合物 ，通過用 2%AgNO3處理的硅膠柱 。 這是根據(jù)揮發(fā)油成分中雙鍵的多少和位置不同 ， 與硝酸銀形成 π絡合物難易程度和穩(wěn)定性的差別 ， 而進行層析分離的 。 揮 發(fā) 油 乙 醚 溶 液1 ~ 2 % H C l 萃 取酸 水 層 乙 醚 層堿 化 后 乙 醚 萃 取乙 醚 層回 收堿 性 成 分水 洗 后 5 % N a H C O3萃 取堿 水 層酸 化 后 乙 醚 萃 取乙 醚 層回 收 強 酸 性 成 分( 萜 酸 ， 揮 發(fā) 性 酸 )乙 醚 層2 % N a O H 萃 取乙 醚 層 堿 水 層酸 化 后 乙 醚 萃 取乙 醚 層回 收 弱 酸 性 成 分( 酚 ， 烯 醇 或 某 些 酯 )3 0 ~ 4 0 % N a H S O3，或 加 G i r a r d 試 劑乙 醚 層 沉 淀 或 水 層( N a H S O3 加 成物或 G i r a r d 腙 ) 回 收除 去 羰 基 化 合 物 的 中 性 油 加 鄰 苯 二 甲 酸 酐 酯 化 后 用 5 % N a H C O 3 萃 取堿 水 層 加 N a O H 皂 化 后 用 乙 醚 萃 取水 液( 棄 去 )乙 醚 層回 收萜 醇油 層分 餾 或 柱 層 析 加 N a O H 或 加 酸 分 解
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