【正文】 烯法則。 (四 ) 色譜法的應(yīng)用 1． 薄層層析： 吸附劑：多采用硅膠 G或 Ⅱ ~Ⅲ 級中性氧化鋁 G 顯色劑：香草醛 濃硫酸 ， 茴香醛 濃硫酸 2． 氣相色譜法： ? 揮發(fā)油中已知成分的鑒定：利用已知成分的標準品與揮發(fā)油在同一條件下 ， 相對保留值所出現(xiàn)的色譜峰 ， 以確定揮發(fā)油中某一成分 。 ? 還可采用硝酸銀柱層析或硝酸銀 TLC進行分離 。 C H 2 C H C H 2 SOS C H 2 C H C H 2大蒜辣素 C H 2 C H C H 2 N C S異硫氰酸烯丙酯 二、揮發(fā)油的性質(zhì) ? 常溫液態(tài) ? 具有香氣或特異氣味 ? 具有揮發(fā)性 ? 不溶于水，易溶于有機溶劑 ? 密度一般比水小 ? 易氧化變質(zhì) 三、揮發(fā)油成分的提取 （ 一 ） 水蒸氣餾法 ? 是提取揮發(fā)油最常用的方法 。 ? 根據(jù)以上分析 , 可以推定青蒿素有下列部分結(jié)構(gòu)片斷： ? 通過 X射線衍射晶體分析最后確定了青蒿素的結(jié)構(gòu) (1)。 ? 3. 在裂解過程中常伴隨著分子重排裂解 , 尤以麥氏重排多見 。 ? 青蒿素的 IR光譜在 1750 cm1示有六元內(nèi)酯環(huán)的特征吸收峰； ? 與鹽酸羥胺反應(yīng)呈現(xiàn)內(nèi)酯環(huán)的正反應(yīng)； ? 用 NaBH4還原可生成仲羥基化合物，再用鉻酐 吡啶氧化又生成青蒿素，用NaOH滴定 , 消耗 NaOH的量為 1:1克分子。如菊科的蒼術(shù)、白術(shù)；蕓香科的降香、吳茱萸；傘形科的川芎、白芷；唇型科的薄荷、藿香等，此外樟科、木蘭科、馬兜鈴科、敗醬科、姜科、胡椒科、桃金娘科、馬鞭草科等的某些植物都富含揮發(fā)油。該方法可保持揮發(fā)油的原有新鮮香味，但可能溶出原料中的不揮發(fā)性物質(zhì)。 β 細辛醚 α 細辛醚O C H 3O C H 3H 3 C OHC H 3HCCO C H 3O C H 3H 3 C OC H 3HHCC歐細辛醚O C H 3O C H 3H 3 C OC H 2 C H C H 2? 此外，還有制備性氣 — 液層析、制備性薄層層析等方法。 ? 熟悉萜類化合物的重要的生理活性及其在自然界的分布情況。 4． 內(nèi)酯類化合物：于揮發(fā)油的吡啶溶液中 ，加入亞硝酰氰化鈉試劑及氫氧化鈉溶液 ，如出現(xiàn)紅色并逐漸消失 ， 表示油中含有 α、β不飽和內(nèi)酯類化合物 。 揮 發(fā) 油 乙 醚 溶 液1 ~ 2 % H C l 萃 取酸 水 層 乙 醚 層堿 化 后 乙 醚 萃 取乙 醚 層回 收堿 性 成 分水 洗 后 5 % N a H C O3萃 取堿 水 層酸 化 后 乙 醚 萃 取乙 醚 層回 收 強 酸 性 成 分( 萜 酸 ， 揮 發(fā) 性 酸 )乙 醚 層2 % N a O H 萃 取乙 醚 層 堿 水 層酸 化 后 乙 醚 萃 取乙 醚 層回 收 弱 酸 性 成 分( 酚 ， 烯 醇 或 某 些 酯 )3 0 ~ 4 0 % N a H S O3，或 加 G i r a r d 試 劑乙 醚 層 沉 淀 或 水 層(