藥物分析-藥物制劑分析(ppt126)-醫(yī)藥保健(參考版)
2024-08-18 17:28本頁面
【正文】 膠囊劑 片劑 速度 程度 崩解時(shí)限 當(dāng)注射劑中含有 NaHSO3 、Na2SO3等抗氧劑干擾測定時(shí)，可以用 A．加入丙酮作掩蔽劑 B．加入甲酸作掩蔽劑 C．加入甲醛作掩蔽劑 D．加鹽酸酸化，加熱使分解 E．加入氫氧化納，加熱使分解 片劑中的賦形劑常對主藥的含量 測定帶來干擾，如糖類（淀粉、糊精 等）對 滴定法有干擾， 硬脂酸鎂對 滴定法和 滴定法有干擾。 小劑量片劑 膜劑 膠囊劑 注射用無菌粉末 重 (裝 )量差異 溶出度系指藥物從 或 等口服固體制劑在規(guī)定的 溶劑中溶出的 和 。 （三）采用專屬性較強(qiáng)的方法測定各組分的含量 例： 葡萄糖氯化鈉注射液 旋光分光光度法測葡萄糖的含量 銀量法測 NaCl的含量 ? 差示分光光度法 ? 雙波長和三波長分光光度法 ? 解聯(lián)立方程法 ? 吸收度比值法 ? 導(dǎo)數(shù)分光光度法 ? 正交函數(shù)分光光度法 （四）計(jì)算分光光度法 雙波長分光光度法 阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中阿司匹林的測定 阿司匹林、非那西丁復(fù)方制劑中非那西丁的測定 二、經(jīng)分離后測定各成分的含量 常用的分離手段： 提取分離法 色譜法：柱色譜、 TLC、 HPLC GC （一）提取分離后分別測定 以復(fù)方阿司匹林片為例 NNNNC H 3H 3 COOC H 3O C 2 H 5N H C O C H 3C O O HO C O C H 3阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性質(zhì) 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱堿性 溶于稀酸 方法 兩步滴定 法 亞硝酸鈉 滴定法 剩余碘量 法 （二）柱分配色譜－ UV法 以復(fù)方阿司匹林片為例 A OH C H+ 硅藻土 硅藻土 P A UV或其他方法 (中和法 →剩余堿量法 ) P 蒸干 →溶解 →UV C UV或其他方法 (蒸干 →溶解 →碘量法 ) （三） TLC －薄層掃描 （四） HPLC 復(fù)方制劑的常用方法 （五） GC 96: A、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查 項(xiàng)相同 B、雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng) 相同 C、雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、 貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì) D、不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查 E、除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方 面的有關(guān)檢查 12．片劑中含有硬脂酸鎂 (潤滑劑 )干擾 配位滴定法和非水滴定法測定其含 量，消除的方法為 A．加入 Na2CO3溶液 B．加無水草酸的醋酐溶液 C．提取分離 D．加掩蔽劑 E．采用雙相滴定 71. 重量差異檢查 72. 含量均勻度檢查 73. 含量測定 74. 裝量限度檢查 75. 崩解時(shí)限檢查 AB C D C 含量均勻度通常是指 、 、 或 等制劑中的單劑含量偏離標(biāo)示量的程度。 M + Y MY KMY = ? ?? ?? ?YMMYAl3+ KMY Mg2+ KMY 時(shí)， EDTA2Na只滴定 Al3+ 時(shí)， Al3+ Al(OH) ↓ pH10 時(shí) , EDTA2Na滴定的是 Mg2+ （二）不同分析方法測定后通過簡單計(jì)算求得各自的含量 例： 復(fù)方碘口服液的含量測定 處方： 碘 50g 碘化鉀 100g 水 適量 制成 1000ml 碘 精密量取本品 ，置 50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸 1滴，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無色。 ℃ 恒溫 下，在規(guī)定的溶液里按規(guī)定的轉(zhuǎn)速操 作，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測定藥物的溶出量 3. 計(jì)算 每片（個(gè)）溶出量相當(dāng)于標(biāo)示量的 % 4. 判斷標(biāo)準(zhǔn) (1) 6片的溶出量均 ≥Q 符合規(guī)定 (2) Q ＞ 僅 1片＞ Q 10% 平均溶出量 ≥Q 符合規(guī)定 ( 3) 僅 1片＜ Q 10% 另取 6片復(fù)試： 12片中 僅 2片＜ Q 10% 平均溶出量 ≥Q 符合規(guī)定 注射劑中不溶性微粒和油溶劑的檢查 三、 （一） 注射劑中不溶性微粒的檢查 靜脈滴注用注射液（裝量＞ 100ml） ml/m 粒???? ???????ml/m 粒??? ???????（二） 注射劑中油溶劑的檢查 酸值 ≤ 碘值 79~128 皂化值 185~200 以植物油為溶劑 第三節(jié) 藥物制劑中常見附加劑的 干擾及其排除 片劑中常見賦形劑的干擾和排除 一、 （一） 糖類 干擾 :氧化還原滴定 ???????????? ? ???? ?? OHCOHCOHC]O[x分解）（排除 改用氧化電位稍低的氧化劑 氧化劑 氧化電位 KMnO4
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