[藥學(xué)]藥物分析第十二章藥物制劑分析(參考版)
2024-12-11 02:10本頁(yè)面
【正文】 測(cè)定方法選擇原則： 在確保專屬、準(zhǔn)確、靈敏的情況下， 盡量選擇簡(jiǎn)便、易行、經(jīng)典的方法。 選定測(cè)定方法后： 各成分的測(cè)定相互 不干擾 ，則不須分離， 直接測(cè)定 。 USP測(cè)定丙酸睪酮注射液 丙酸睪酮，醇， 三萜類 丙酸睪酮 乙醇稀釋 紫外測(cè)定 正相 反相 油溶液 第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 Assay of pound preparations 復(fù)方制劑 含有 2個(gè)或 2個(gè)以上藥物成分的制劑。 柱色譜分離法 當(dāng)以上兩種方法不能消除溶劑油的干擾時(shí)，可以采用分離的方法，常用的分離手段有柱色譜和薄層色譜。 萃取法 可選擇適當(dāng)?shù)娜軇缂状?、乙醇等，將? 物提出后再進(jìn)行測(cè)定。溶劑油對(duì)以水為溶劑的分析方法可 產(chǎn)生影響：溶液渾濁，影響 UV測(cè)定、容量 滴定、 HPLC測(cè)定。 NaHSO 3 + HCl NaCl + H 2 O + SO 2Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加熱 ) → SO2↑ + H2O 加入弱氧化劑氧化（ H2O2和 HNO3） 要求 —— 加入的弱氧化劑能將抗氧劑 (亞硫酸鹽等 )氧化，而不氧化被測(cè)藥物，不消耗滴定液。采用的滴定液為 較強(qiáng)的氧化劑，有可能氧化甲 醛的話，就不宜選用甲醛 做掩蔽劑。 排除干擾的方法： 加入掩蔽劑法 加酸分解 加入弱氧化劑 利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測(cè)定 加入掩蔽劑 加入掩蔽劑丙酮和甲醛，可消除干擾。常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉以及維生素 C等。 l 采用草酸作掩蔽劑消除硬脂酸根的干擾 無(wú)水草酸的醋酐溶液，與硬脂酸鎂的鎂離子形成沉淀，且游離的硬脂酸在醋酐溶液中不顯酸性，以孔雀綠為指示劑，高氯酸為滴定液，適用于叔胺類藥物或含氮雜環(huán)類藥物的片劑測(cè)定。7H2O。 【 含量測(cè)定 】 取本品 10片，置 200ml量瓶中，加稀硫酸 60ml與新沸過(guò)的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用新沸過(guò)的冷水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙迅速濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液 30ml，加鄰二氮菲指示液數(shù)滴，立即用硫酸鈰滴定液 ()滴定。每 1ml高錳酸鉀滴定液 ()相當(dāng)于 FeSO4在選擇含糖類附加劑片劑的含量測(cè)定方法，應(yīng)避免使用氧化性強(qiáng)的滴定劑，同時(shí)應(yīng)用陰性對(duì)照品做對(duì)照試驗(yàn)。 檢查方法： ? 第一法 ?緩試制劑或控釋制劑的測(cè)定 ? 第二法 ?腸溶制劑 ? 第三法 ?透皮貼劑 第一法： 至少要在三個(gè)時(shí)間點(diǎn)取樣 第一點(diǎn) ?考察藥物是否有突釋 第二點(diǎn) 中間取樣時(shí)間點(diǎn) ?確定釋藥特性 第三點(diǎn) 最后取樣時(shí)間點(diǎn) ?確定釋藥完全 第二法： 酸中釋放量 ≤ 10％標(biāo)示量 緩沖液中釋放量 70％標(biāo)示量 (Q) 第三節(jié) 片劑和注射劑中藥物的含量測(cè)定 一、常見(jiàn)干擾及排除 ? 糖類 ? 硬脂酸鎂 ? 抗氧劑 ?加入掩蔽劑 ?加酸分解 ?加入弱氧化劑氧化 ?利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異進(jìn)行測(cè)定 ? 溶劑油 ?有機(jī)溶劑稀釋法 ?萃取法 ?柱色譜法 （一 ）糖類 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等 是片劑常用的稀釋劑。 結(jié)果判斷： ? 6片 (個(gè) )中每片 (個(gè) )的溶出量，按標(biāo)示量計(jì)算，均不低于規(guī)定限度 (Q) ? 6片 (個(gè) )中僅有 12片 (個(gè) )低于 Q， 但不低于 Q10%，且其平均溶出度不低于 Q ? 6片 (個(gè) )中有 12片 (個(gè) )低于 Q， 其中僅有 1片 (個(gè) )低于 Q10%，但 不低于 Q20%，且其 平均溶出度不低于 Q時(shí)，應(yīng)另
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