【正文】 復(fù)方制劑分析示例 1： 復(fù)方 APC片 O C O C H 3C O HO阿司匹林 A NHCOCH3OC2H5非那西丁 P NNOO NNH 3 CC H 3C H 3, H 2 O咖啡因 C APC片含量測(cè)定 容量分析法 C 酸性條件下與 I2定量生成 ↓ P 酸水解 亞硝酸鈉滴定法 返滴定 A CHCl3提取 ? 酸堿滴定法 USP 復(fù)方 APC片 HPLC法同時(shí)測(cè)定 ? HPLC分離同時(shí)測(cè)定，專屬、精密、準(zhǔn)確 日本藥局方測(cè)定 APC散劑 ? 阿司匹林 A O C O C H 3C O HOO HC O HON a O HCOF e / 3OOF e 3 +p H 2紅色 λmax 530nm ? 非那西丁 P N H C O C H 3O C 2 H 5N H 2O C 2 H 5H O HNO C 2 H 5H C lN a N O 2H C lJP(9) JP(10) H N O 3 + H A c + N a N O 23 0 0 2 0 0 1N H ( C H 2 ) 2 N ( C 2 H 5 ) 2N(1萘基 )N’二乙基 乙二胺 N H C O C H 3O C 2 H 5N O 2用 CHCl3提取， λmax=392nm NO C 2 H 5N N H ( C H 2 ) 2 N ( C 2 H 5 ) 2λmax=595nm 咖啡因 C 過量 NaOCl用 Na2S2O3分解 λmax=460nm N a O C lN反 應(yīng) 液O H呈 黃 色C 用 CHCl3提取蒸干后 A型題：鹽酸氯丙嗪含量測(cè)定中能排除氧化產(chǎn)物干擾的測(cè)定方法為 ( ) ? B型題： [15]方法中所用的指示劑 淀粉 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) X型題：鑒別苯巴比妥的反應(yīng)有 ( ) ? 。 ? 氧化鎂 精密稱取上述細(xì)粉適量 （ 約相當(dāng)于 1片 ） ， 加鹽酸 5ml與水 50ml，加熱煮沸 ， 加甲基紅指示液 1滴 ， 滴加氨試液使溶液由紅色變?yōu)辄S色 ，再繼續(xù)煮沸 5分鐘 ， 趁熱濾過 ， 濾渣用 2％ 氯化銨溶液 30ml洗滌 ， 合并濾液與洗液 ， 放冷 ， 加氨試液 10ml與三乙醇胺溶液 (1→ 2)5ml， 再加 鉻黑 T指示劑 少量 ， 用 乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()滴定 至溶液顯純藍(lán)色 。 ? 【 含量測(cè)定 】 氧化鋁 取本品 10片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量（ 約相當(dāng)于 1/4片 ） ， 加鹽酸 2ml與水 50ml， 煮沸 ， 放冷 ， 濾過 ， 殘?jiān)盟礈欤缓喜V液與洗液 ， 滴加氨試液至恰析出沉淀 ， 再滴加稀鹽酸使沉淀恰溶解 ， 加醋酸 醋酸銨緩沖液 ()10ml， 精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液 ()25ml， 煮沸 10分鐘 ， 放冷 ， 加 二甲酚橙指示液1ml， 用 鋅滴定液 ()滴定 至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 測(cè)定方法選擇原則：在確保 專屬 、準(zhǔn)確、靈敏的情況下， 盡量選擇簡(jiǎn)便、易行、經(jīng)典的方法。 選定測(cè)定方法后： 各成分的測(cè)定相互 不干擾 ，則不須分離， 直接測(cè)定 。 ? 【 規(guī)格 】 2mg 第四節(jié) 復(fù)方制劑分析 Assay of pound preparations 復(fù)方制劑：含有 2個(gè)或 2個(gè)以上藥物成分的制劑。 ? 【 含量測(cè)定 】 精密量取本品適量 (約相當(dāng)于 鹽酸苯海拉明 20mg)，置具塞錐形瓶中，加水 20ml，加 氯仿 50ml與 稀硫酸 5ml，再加 二甲基黃 溶劑藍(lán) 19混合指示液 1ml，用 磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定 ，至近 終點(diǎn) 時(shí)強(qiáng)力振搖，繼續(xù)滴定至氯仿層由 綠色 轉(zhuǎn)變?yōu)?紅灰色 ；另精密稱取鹽酸苯海拉明對(duì)照品約 20mg，照上述方法自“置具塞錐形瓶中”起，依法測(cè)定， 根據(jù)二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的量 (ml)的比值計(jì)算，即得。 %1 0 0)/(% ????WT a bmgCWwAACLxrrx ? 本品為鹽酸苯海拉明的滅菌水溶液 。 ? 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與 供試品 溶液各 2ml， 分別置分液 漏斗中 ， 各加 水 5ml與 溴甲酚綠 溶液 ， 搖勻 ，分別精密加 氯仿 10ml， 振搖提取 3分鐘 ， 靜置分層后 ， 分取氯仿 液至具塞離心管中 ， 離心 (2500轉(zhuǎn)／分 )10分鐘 ，取澄清的氯仿液 ， 照分光光度法 (附錄 Ⅳ B)， 在 415nm的波長(zhǎng) 處分別 測(cè)定 吸收度 ， 計(jì)算 ， 即得 。 供試品溶液的制備 取本品 10片，除去糖衣后精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量 (約相當(dāng)于鹽酸苯海拉明 50mg)置 100ml量瓶中，加水適量使鹽酸苯海拉明溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 10ml，置另一 100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。 鹽酸苯海拉明片 Diphenhydramine Hydrochloride Tablets 堿性藥物 ， 水溶液酸性條件下為陽離子 ， 與陰離子酸性染料結(jié)合成離子對(duì) ， 離子對(duì)為氯仿提取 、 比色 。HCl 不得少于 ％。 本品為 N,N二甲基 2(二苯基甲氧基 )乙胺鹽酸鹽。每 1ml高氯酸滴定液 ()相當(dāng)于 C17H21NO 制劑含量一般均用百分標(biāo)示量表示。制劑中藥物的標(biāo)示量較低。 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算 ， 即得 。 (2) 阿片 Opium中嗎啡的含量測(cè)定 測(cè)定法 (SPE柱準(zhǔn)備 ) 取以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的固相小柱一支 ， 加甲醇 水(3∶ 1)混合溶液浸泡約 20分鐘后 ， 依次加混合溶液 10ml和水 5ml各沖洗一次 ， 用 pH≈9的氨試液沖洗至流出液 pH≈9(堿性 )， 待用 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；(5∶ 5∶ 2)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 220nm。 由于樣品組成復(fù)雜，用固相萃取法 (SPE)對(duì)供試品進(jìn)行預(yù)處理后，離子對(duì) HPLC分析。 【 規(guī)格 】 (1)1ml∶ 10mg (2)1ml∶ 25mg (3)1ml∶ 50mg 柱分配色譜法 (1) USP測(cè)定丙酸睪酮注射液 支持劑 ： 硅烷化硅藻土 固定相 ： 正庚烷 流動(dòng)相： 95%乙醇 50:100 上層固定液 下層洗脫液 本品為罌粟科植物罌粟 Papaver somniferum L. 的未成 熟蒴果被劃破后滲出的乳狀液經(jīng) 干燥制成。 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取苯丙酸諾龍約 40mg，精密稱定，置 25ml量瓶中，甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 【 含量測(cè)定 】 HPLC測(cè)定： ODS柱；甲醇 水 (70∶ 30) 流動(dòng)相； 檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm。 【 規(guī)格 】 1ml∶ 己酸羥孕酮 250mg與戊酸雌二醇 5mg 溶劑提取 HPLC法 用適當(dāng)溶劑提取，部分分離后測(cè)定。 測(cè)定法 用內(nèi)容量移液管精密量取