【正文】 氧化還原 非水堿量法 配位 。 凡檢查溶出度的制劑，不再進行 的檢查。 凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查 。 ?另取炔諾孕酮和炔雌醇對照品適量，制成每1ml分別含 ，取 1ml，加內標 1ml，加流動相至 ，取 20ul進樣。 （三）采用專屬性較強的方法測定各組分的含量 例： 葡萄糖氯化鈉注射液 旋光分光光度法測葡萄糖的含量 銀量法測 NaCl的含量 ? 差示分光光度法 ? 雙波長和三波長分光光度法 ? 解聯(lián)立方程法 ? 吸收度比值法 ? 導數(shù)分光光度法 ? 正交函數(shù)分光光度法 （四）計算分光光度法 雙波長分光光度法 阿司匹林、非那西丁復方制劑中阿司匹林的測定 阿司匹林、非那西丁復方制劑中非那西丁的測定 二、經(jīng)分離后測定各成分的含量 常用的分離手段： 提取分離法 色譜法：柱色譜、 TLC、 HPLC、 GC （一）提取分離后分別測定 以復方阿司匹林片為例 NNNNC H 3H 3 COOC H 3O C 2 H 5N H C O C H 3C O O HO C O C H 3阿司匹林 非那西丁 咖啡因 性質 酸性 水中不溶 中性 水中不溶 弱堿性 溶于稀酸 方法 兩步滴定法 亞硝酸鈉滴定法 剩余碘量法 （二）柱分配色譜－ UV法 以復方阿司匹林片為例 A OH C H+ 硅藻土 硅藻土 P A UV或其他方法 (中和法 → 剩余堿量法 ) P 蒸干 → 溶解 → UV C UV或其他方法 (蒸干 → 溶解 →碘量法 ) （三） TLC －薄層掃描 （四） HPLC 復方制劑的常用方法 （五） GC ?例 1：復方對乙酰氨基酚片的分析： ?對乙酰氨基酚 亞硝酸鈉法 ?阿司匹林 中和法 ?咖啡因 碘量法 O HN H C O C H 3C O O HO C O C H 3NNNNOH 3 COC H 3C H 3水解后亞硝酸鈉滴定法 氯仿提取，與穩(wěn)定劑分離后采用中和滴定法 剩余碘量法（酸性條件） ?例 2 復方磺胺甲惡唑片 的含量測定 主要成分 磺胺甲惡唑（ SMZ） 甲氧芐啶（ TMP） 雙波長分光光度法 波長選擇 ： 測定波長 ?測 參比波長 ?參 ⊿A 標 ?測 ?參 ⊿A 樣 ⊿A 樣 =A測 ’ A參 ’ ⊿ A標 = A測 A參 C樣 =（ ⊿ A樣 / ⊿A 標 ） ? C標 ⊿ A 257 304nm 測定 參比 TMP SMZ 樣品 輔料 SMZ測定的紫外光譜 ⊿ A 239 295nm 測定 參比 TMP測定的紫外光譜 SMZ在 257nm處有最大吸收， TMP在此波長處和304nm 處有等吸收，故選擇 257nm為測定波長， 304nm為參比波長。 M + Y MY KMY = ? ?? ?? ?YMMYAl3+ KMY Mg2+ KMY 時， EDTA2Na只滴定 Al3+ 時， Al3+ Al(OH) ↓ pH10 時 , EDTA2Na滴定的是 Mg2+ 例： 復方碘口服液的含量測定 處方： 碘 50g 碘化鉀 100g 水 適量 制成 1000ml （二）不同分析方法測定后通過簡單計算求得各自的含量 碘 精密量取本品 ，置 50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸 1滴，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無色。 4. 判斷標準 (1) 6片的溶出量均 ≥Q 符合規(guī)定 (2) Q ＞ 僅 1片＞ Q 10% 平均溶出量 ≥Q 符合規(guī)定 ( 3) 僅 1片＜ Q 10% 另取 6片復試： 12片中 僅 2片＜ Q 10% 平均溶出量 ≥Q 符合規(guī)定 第三節(jié) 藥物制劑中常見附加劑的 干擾及其排除 片劑中常見賦形劑的干擾和排除 一、 （一） 糖類 干擾 :氧化還原滴定 ???????????? ? ???? ?? OHCOHCOHC]O[x分解）（排除 改用氧化電位稍低的氧化劑 稀釋劑 氧化劑 氧化電位 KMnO4 + V Ce(SO4)2 + V HNO3 + V FeCl3 + V I2 + V 硫酸亞鐵 高錳酸鉀滴定法 硫酸亞鐵片 硫酸鈰滴定法 例 （二） 1. 干擾配位滴定法 ??? ?????? ?? NaMgE D T AMg NaE D T A 222 OH 硬脂酸鎂 排除 : （ 1）掩蔽法 酒石酸可以和 Mg2+形成穩(wěn)定的配位化合物 潤滑劑 干擾配位滴定 干擾非水滴定 金屬離子 適宜 pH 指示劑 Al 3+ 5～ 6 二甲酚橙 Bi 3+ 2～ 3 兒茶酚紫 Mg2+ ～ 12 絡黑 T pH＜ 9 Mg2+不與 EDTA反應 pH＞ 12 Mg2+ Mg(OH)2 （ 2）改變 pH或指示劑 2. 干擾非水溶液滴定法 ???? ???? ??? H C l OMgH C l OMg H A 排除 （ 1）掩蔽法（酒石