藥物分析-胺類藥物的分析(ppt106)-醫(yī)藥保健(參考版)
2024-08-18 17:28本頁面
【正文】 （五） HPLC法 茶苯海明片 離子抑制色譜法 內(nèi)標法定量 例 1. 氨基醚衍生物類藥物的鑒別反應是 （ ABCD） A. 硫酸呈色反應 B. 水解反應 C. 與硝酸銀反應 D. 吸收光譜法 E. 三氯化鐵反應 例 2. 鹽酸苯海拉明的含量測定可用（ CDE） A. 電泳法 B. X— 射線衍射法 C. 非水溶液滴定法 D. 酸性染料比色法 E. 陰離子表面活性劑滴定法 例 3. 陰離子表面活性劑滴定法的終點指示原理是 （ B） A. 堿性藥物和滴定劑反應 ， 所生成的配位化合物溶于有機溶劑而顯色 B. 滴定劑和堿性染料反應 ， 所生成的配位化合物溶于有機溶劑而顯色 C. 堿性藥物和酸性染料反應 ， 所生成的配位化合物溶于有機溶劑而顯色 D. 酸性藥物和堿性染料反應 ， 所生成的配位化合物溶于有機溶劑而顯色 E. 滴定劑和酸性染料反應，所生成的配位化合物溶于有機溶劑而顯色 。 4. 測定方法 精密量取本品適量 （ 約相當于鹽酸苯海拉明 20mg） ， 置具塞錐形瓶中 ， 加水 20m1， 加氯仿 50ml與稀硫酸 5m1。 （ 3） 滴定劑 陰離子表面活性劑 （ 4） 指示劑 堿性染料 二甲基黃或二甲基黃 +亞甲蘭（混合指示劑可提高靈敏度） 標標標 mVc ??樣樣標 mVc ??標樣標樣VVmm ??（ 5）本法用對照法定量 因此雖用標準溶液，但標準溶液濃度不用標定。即使藥物與滴定劑先反應，若滴定劑不在反應完成的等當點稍后與指示劑反應，則縱使可以滴定，也會造成誤差。 （ 六 ） HPLC法 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 離子對反相高效液相色譜法 內(nèi)標法定量 調(diào)節(jié)溶液 pH為 ， 加入離子對試劑十二烷基磺酸鈉 例 1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應的試液為 （ D） A. 濃硫酸 B. 甲醛試液 C. 氨試液 D. 甲醛 — 硫酸試液 E. 茚三酮試液 例 2. 鹽酸異丙腎上腺素的檢查項目是（ E） A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二苯酮 C. 鹽酸 D. 醛 E. 酮體 第三節(jié) 氨基醚衍生物類藥物的分析 CHO C H2C H2N ( C H3)2 H C l鹽酸苯海拉明CHO C H 2 C H 2 N ( C H 3 ) 2NNOC H 3C H 3ONNC lH茶苯海明 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 2. UV和 IR 3. 茶苯海明含鹵素 二、鑒別試驗 1. 與硫酸反應呈色 2. 制備三硝基苯酚衍生物測熔點 2. 水解反應 3. 與 AgNO3反應形成沉淀 4. UV和 IR 三、含量測定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料 （ 二 ） 銀量法 茶苯海明中 8氯茶堿的測定 間接銀量法測定氯茶堿、 Cl8OHNH 23 ??????? ???（ 三 ） 酸性染料比色法 鹽酸苯海拉明片劑及片劑溶出度測定 （四）陰離子表面活性劑滴定法（雙相滴定法） 鹽酸苯海拉明注射液 1. 原理 滴定反應 RX+M— Na→ R— M+NaX K1 （可溶于有機溶劑） 終點指示 M— Na+堿性染料 → 有色物 K2 （可溶于有機溶劑） 2. 測定對象 有機堿性藥物 3. 測定條件 （ 1）酸性溶液 （ 2）本法應用前提：藥物與滴定劑的反應優(yōu)于滴定劑與指示劑的反應。 （ 二 ） 有關(guān)物質(zhì)檢查 鹽酸去氧腎上腺素 、 硫酸沙丁胺醇等藥物 檢查方法： TLC中高低濃度對比法 配制兩種濃度對照溶液 （ 三 ） 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查 檢查方法： 紙色譜法 （ PC） 分離后 ， 洗脫 ， 照分光光度法于 232nm波長處測定吸收度 ， 控制吸收度以控制有關(guān)雙胍的量 四、含量測定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料藥 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 （ 二 ） 溴量法 鹽酸去氧腎上腺素及其注射液 、 重酒石酸間羥胺 反應摩爾比為 1∶ 6 H OC H C H2N H C H3O H
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